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【原创】丁基锂检测方法

气相色谱(GC)

  • 丁基锂的分析方法有好几种,但无非是先测得丁基锂溶液中总碱含量,然后测得溶液中的杂碱含量,用总碱—杂碱得出有效碱含量。总碱测试方法都一致,重复性也较好,可杂碱的测试方法就不一样了,我最早接触的是用氯苄先将溶液中的丁基锂反应了,然后再测出其中的无机杂碱,这种方法当天的重复性还可以,但是隔天再做或者换人做、换单位做就很难做重复。后来接触用2,2-二溴乙烷与溶液中丁基锂先反应,然后再测杂碱,一开始也发现重复性很差,后来将所用的溶剂、试剂都用分子筛干燥到无水,做出来的杂碱重复性奇好。但氯苄不能用分子筛干燥,所以只能选用二溴乙烷方法。目前已经按照这种方法制定了企业标准,欢迎各位专家朋友来人、来电或来函探讨。


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  • 阿宝

    第1楼2009/05/30

    丁基锂这种有机金属化合物稳定性极差,尤其与水反应很剧烈,因此预处理过程中的所有溶剂都要干燥,我想问楼主总碱是怎么测得?

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  • donglucun

    第2楼2009/05/31

    总碱其实要比杂碱容易的多,只要把丁基锂完全水解然后测它的氢氧化锂含量就可以了,当然水解时非常危险,但我测试的量只有1ml,注入大量的水(50ml)中就可以了,一般不会发生问题,我们每天检测不低于20次,从来没有发生过事故。如有需要可与我联系13812220455 QQ:569570961 MSN:donglucun1963@live.cn

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