又又1990
第1楼2015/06/24
原因
气路漏气会导致仪器无法正常工作、保留时间不稳定、色谱响应变化等。气路漏气,分为载气漏气或辅助气漏气,主要表现在以下几个方面:
① 载气流量不正常,如a.流量太大调不小,b.流量太小调不大,c.流量调节后不稳定。
② 辅助气漏气,如氢火焰离子化检测器,表现在:a.氢火焰检测器点不着火,b.恒温操作时基线出现无规则波动。
解决方案
当由仪器不能正常工作,或者由在色谱图上的现象(参看6问)怀疑气体漏气时,应及时找到漏气点并维护。要迅速检测漏气,应结合因漏气表现的状况有针对性的查漏。
① 当载气的流量不正常。
a.流量太大调不小时,可能是:ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏;ⅱ.流量控制阀损坏。
b.流量太小调不大时,ⅰ.如听到明显的漏气声,则在有声音处查漏;ⅱ.无明显漏气声,钢瓶高压阀压力正常,如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节,则说明减压阀坏或漏气,其他情况说明气路有堵塞。
c.流量调节后不稳定,在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下,可能:ⅰ.气路阀前面漏气;ⅱ.气路阀内部漏气 。
② 辅助气不正常。
如氢火焰检测器(FID)点不着火,最简单的原因,可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定),可参看①气路出现漏气的地方,绝大部分是气路接头处,对准接头后,装配接头时,有以下几种情况可能导致漏气:
a.接头密合处有污物;
b.接头垫片不合适;
c.没有拧紧,在保证上述情形无误的基础上,先用手大体把接头接好,再拧紧一点即可(并不是越紧越好,不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一,可参看仪器说明书);
此外,气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气;一般气路中间漏气问题较少,偶尔也有管路折断漏气。
按照漏气程度大小,检测气路漏气的方法可分为:
ⅰ.严重漏气。当气源打开并稳定后,听到明显的漏气声如丝丝声,说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大,在漏气声出现的管路接头附近,用肥皂水查漏。
ⅱ.一般漏气。堵住气路出口,观察气路中的转子流量计,转子能慢慢降到零,则不漏气,否则漏气。或者观察系统压力表,打开气源,调节输出压力在0.3-0.6MPa之间,等气路稳定后,堵住气路出口,再关闭气源总阀,半小时内如果压力表有明显的下降,说明这部分漏气。
具体检测漏气部位,应分段检测,逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查,可参照上面的方法,堵住转子流量计或压力表出口,转子不降到零或压力表有下降,再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等,可堵住出口并加压调大气流,泡在乙醇里,有气泡冒出处漏气。
案例分析
实验室有两台GC-14C气相色谱仪,其中一台在一次准备分析样品时,发现开机后空气流量调不上去,但空压机正常工作,并能听到明显的丝丝声,将手伸到空气阀旁边,感觉到气流,漏气!
想起上次清洁仪器顶端的时候,听到有个金属落地的声音,于是在地上找到一个卡子。打开仪器顶部外壳,发现空气阀出口与大气是相通的,空气阀有零件脱落了!参照另一台正常运行的仪器,把卡子装好,空气阀恢复正常。卡子在空气气路中的位置见图1、图2中箭头附近。空气阀卡子正常位置见图3,如果脱落,就会导致漏气,从而空气气路的压力就调不上去,仪器无法正常工作。
图1 正常使用时空气阀卡子位置
图2 摁住开关时排气阀将打开排气时卡子的位置
图3 空气阀排气时卡子的位置