老化验工
第2楼2009/06/07
严格讲做空白对照时,在空白样中也应该有同样量的氯化银沉淀,我们是在白色的沉淀中来识别极淡的砖红色沉淀物来确定终点的。这个空白样,可以取同样量的氯化钠溶液,不加指示剂,滴加硝酸银至微过量,用这个悬浊液与你的试样悬浊液对比,可能就比较清楚了。这个极淡的砖红色的瞬间生成是可以看到的。
沉淀滴定与其他几类滴定不同的是,其他几类滴定达终点后,溶液颜色一般不会随滴定剂过量加入而加深,但沉淀滴定中有色沉淀会不断增加,颜色不断加深,这可能就是你感觉终点不好确定的原因。终点的确定应该是白色中突然产生微量砖红的那一瞬间。以白色氯化银沉淀为背景来看,是可以在第一时间观察到的。不是看砖红色沉淀的深浅,是看砖红色沉淀是否刚出现。
沉淀滴定与其他三类滴定一样,也存在一个滴定突跃,理论上可以用溶液中的滴定过程中氯离子平衡浓度的负对数对滴定百分数作图(或对滴定剂体积作图),同样得到一条与酸碱滴定类似的阶梯形曲线,两平台间的陡峭部分(正负0.1%误差的滴定区间)就是滴定突跃范围,选择合适的指示剂,并控制适当的指示剂浓度,可以保证刚出现砖红色时的状态点落在此区域。有关滴定曲线和突跃范围的知识可以看分析化学教材的相关内容。
沉淀滴定中的指示剂用量很重要。过多加入或过少加入都明显影响分析结果,而且过多加入还会妨碍终点的观察(铬酸钾的颜色过深)。这是一定要注意的。
清水寒烟
第6楼2009/06/18
滴定法对于经验比较重要,做的多了就能把握度了,平时加标多练练。