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关于无水无氧的操作？

wangyuanyuan

2005/07/12

核磁共振技术（NMR）

如果要做核磁检测的东东是要求无水无氧的话，请问在装核磁管的时候有什么好的方法吗和经验吗？

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第1楼2005/07/13

1. 在氘代试剂 (如 CDCl3, d6-DMSO) 中稳定吗? 如果稳定, 可以考虑在氮气保护下装填.
2. 如果是检测反应进程, 可以先淬灭 (则无所谓无水无氧情事), 蒸除溶剂后加氘代试剂检测.

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第2楼2005/07/13

先将样品放入样品管中，接入真空系统，抽成真空。再将溶剂也接在真空系统中，用钾钠合金除水，再用冷冻-抽空循环除去氧气。此时用液氮套在装有样品的样品管外，溶剂就会转到样品管中。再用火将样品管封死即可。

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第3楼2005/07/16

这个办法非常好，看到公司的人都是拿封管的核磁管做
tanggangfeng 发表: 先将样品放入样品管中，接入真空系统，抽成真空。再将溶剂也接在真空系统中，用钾钠合金除水，再用冷冻-抽空循环除去氧气。此时用液氮套在装有样品的样品管外，溶剂就会转到样品管中。再用火将样品管封死即可。

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第4楼2005/08/27

引用：
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原文由 tanggangfeng 发表:先将样品放入样品管中，接入真空系统，抽成真空。再将溶剂也接在真空系统中，用钾钠合金除水，再用冷冻-抽空循环除去氧气。此时用液氮套在装有样品的样品管外，溶剂就会转到样品管中。再用火将样品管封死即可。
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晕
好麻烦

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