仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【原创】水中氟化物及硫化物考试总结

  • chemistryren
    2009/06/11
  • 私聊

水质检测

  • 前几天单位进行了考试.实验不是我做,但把实验人员的考试实验心得传上来分享.


    氟化物与硫化物实验总结
    2009.6.2省里上岗资格证考试,实验项目是水质氟化物的测定离子选择电极法(GB7484-1987)与水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法(GB/T16489-1996)。
    一开始我担心的是硫化物的测定,因为H2S气体容易跑出来,如果动作不够快,实验就等于失败了,加上前些天站里的质控样考的结果与真值也有些偏差。
    考试前两天,容量瓶、移液管、吸液管等玻璃器皿都将放酸缸里浸泡一天,除去干扰,后用纯净水及去离子水将器皿洗净。考试前一天将硫化物所需的去离子水准备好。
    考试那天,考氟化物站里的质控样浓度是0.514mg/L,没有考虑到浓度是在标线以外,直接按照之前的测定步骤,结果与真值差好多。后来取样从原先的10ml(电位值为239.3mv)改成40ml(电位值为205.5mv),这样测定的值就在标线里面了。省里的考样也一样,取10ml测得的结果也在标线外,后取样为20ml,测得的电位值207.8mv,其浓度是0.922mg/L。氟化物在测定前应使试份达到室温,并是试份和标准溶液的温度相同(温差不得超过±1℃),且在测定的时候不要认为放置的时间越久就越稳定,时间久了其电位值越小,若电位值在1分钟内没发生变化,就应读取。
    以下是氟化物的标线及质控样、考样的浓度:



    硫化物的考试一个人真的来不及,打开瓶盖后加试剂后立即加盖摇匀,若一个人操作气体容易跑出来,导致结果不准。还有是割开安瓿瓶后,用10ml移液管移取10ml于加约200mlPH为10~12的水和适量的乙酸锌-乙酸钠溶液的250ml容量瓶中,再用该水稀释到标线。在取站里的质控样、考样的时候,我取了10ml和20ml,因为考样的范围我们不知道,若两者的结果相差的比较大,那就要重新取样了。我取了两个样,从站里的质控样的结果1.68mg/L来看,10ml测得的数据1.678mg/L更接近真实值,考样的结果也是1.68mg/L。
    以下是硫化物的标线及质控样、考样的浓度:


  • 该帖子已被版主-太白金星加5积分,加2经验;加分理由:鼓励原创!
    +关注 私聊
  • jakccheng

    第1楼2009/06/12

    请问你的硫化物装置是怎样?是哪里生产的?你的氮气是否是实时监测氮气流量的?谢谢

0
    +关注 私聊
  • chemistryren

    第2楼2009/06/12

    我们的硫化物是一套吹气装置,氮气没有实时监控的.

    jakccheng 发表:请问你的硫化物装置是怎样?是哪里生产的?你的氮气是否是实时监测氮气流量的?谢谢

0
    +关注 私聊
  • 海纳百川 无欲则刚

    第3楼2009/06/12

    领教了!谢谢;楼主分析振兴!

0
    +关注 私聊
  • 老兵

    第4楼2009/06/14

    应助达人

    标样考核因不含基体可以不吹气,硫化物吹气装置一般自制,也可购买北京同泰联TTL-HS型的酸化吹气仪.

0
    +关注 私聊
  • 蛋神

    第5楼2009/06/15

    看了都紧张。。。

0
    +关注 私聊
  • 蜗牛

    第6楼2009/06/15

    氟化物的考核样一般浓度都比较小,可以直接取样40ml。硫化物坐起来是比较慌乱,速度要求很高,不过做顺手了也不是很困难的。

0
    +关注 私聊
  • ionbaby

    第7楼2009/06/15

    天啊,都什么年代了还用那么麻烦古老的方法,氟化物用离子色谱检测2-3分钟就出来结果了,而且定量非常准确,样品只需要几十微升就可以了,建议贵单位买个离子色谱吧。省时高效。

0
    +关注 私聊
  • chemistryren

    第8楼2009/06/15

    单位有两台离子色谱,但考试的考核方法就是离子选择电极法.离子色谱虽然效率比较高,但对于复杂样品就不是很好做,干扰比离子选择电极大.离子选择电极的针对性和选择性比离子色谱好些.

    ionbaby 发表:天啊,都什么年代了还用那么麻烦古老的方法,氟化物用离子色谱检测2-3分钟就出来结果了,而且定量非常准确,样品只需要几十微升就可以了,建议贵单位买个离子色谱吧。省时高效。

0
    +关注 私聊
  • ionbaby

    第9楼2009/06/15

    说的也是,离子色谱前处理要求稍微高一些,但是低浓度的样品和痕量样品使用选择电极法也做不准啊,做不准就等于白做,不是最终还要考虑离子色谱么?所以高浓度的使用化学法,低浓度的使用离子色谱,具体问题还是要具体分析的

0
    +关注 私聊
  • deyxy

    第10楼2009/06/15

    离子色谱可做到几个ppb,RSD<1%。楼主,能否将上岗证考试的试卷参考下?

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...