原子荧光光谱(AFS)
chemistryren
第1楼2009/06/14
标准值的单位是毫克/千克,按照楼主的数据做出来的结果是0.005毫克/千克,偏差很大,实验失败了。
hiei
第2楼2009/06/14
0.0654*25*0.001/0.3=0.00545既是结果。
wenwen1017
第3楼2009/06/15
能说说我的失误在那啊 我用密闭高压微波消解 这里不可能有损失 完了就赶酸 温度也不高 140摄氏度 完了转移定容到25ml 加2.5ml的预还原剂 介质酸度10% 大家给我点建议 这个准确度实验你们是怎么做的啊
一土
第4楼2009/06/15
浓度相差点10倍,是大了.回收率要求一般在70%-120%.如果仪器稳定性还好的话.看一下标样浓度是否准确,是否记错浓度.然后就是前处理的误差.可同时加标液做回收.
苏豆
第5楼2009/06/15
建议:进一步确认标准物质含量;确认是否消解完全,可使用别的测定方法测定,比如ICP-MS等;使用别的消解方法进行测定,比如本人常用干灰化法;确认赶酸完全。
第6楼2009/06/15
既然是微波密闭消解,那应该没有损失的可能,除非你在赶酸时有错误。
第7楼2009/06/15
那我采用加标做一下子 如果很低 那就说明是标准物质的问题了 我赶酸用微波加热 消解罐上放置一个玻璃漏斗 这样损失是不是很严重呢 我觉得不应该是这样吧 今天还是那样 希望大家多给点建议 谢谢了
第8楼2009/06/15
消解后溶液无色 透明 赶酸后呈现淡淡的黄色或者无色透明 25ml加2.5ml预还原剂 没用ICP-MS啊 那个我到会 可以同时测定70中元素
阳光海岸
第9楼2009/06/16
你自己做的单位就错了,0.0654ug/l,你检测得出来吗?最低检测质量浓度大约0.3-0.5ug/l。你标准曲线计算错了。搞堆了再来计算。称量的质量太少,结果不准。
sqtom667
第10楼2009/06/16
同意!原子荧光测As的检出限没这么低吧,还有既然知道了标准值就可以计算大约称多少标准,刚好消解后的As浓度在曲线的中间,这样做比较好
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