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【分享】铁矿石总铁的测定

fengxueyixiao

2009/06/14

TFe的测定
（1）重铬酸钾容量法
铁矿石经硫磷混酸及硝酸溶解后，首先用SnCl 2溶液还原大部分Fe3+。为了控制SnCl2的用量，加入SnCl2使溶液呈浅黄色（说明这时尚有少量Fe3+），然后加入TiCl3溶液，使其少量铁均还原成Fe2+,为使反应完全，TiCl3要过量，而过量的TiCl 3溶液用微量铜离子催化溶液中溶解氧，氧化除去，该过程以指示剂靛红二磺酸钠变蓝说明TiCl3已被除尽。其反应式：
2Fe3+ + Sn2+ + 6Cl- ＝ 2Fe2+ + SnCl62-

Fe3+ + Ti3+ + H2O ＝ Fe2+ + TiO2+ + 2H+
试剂
1. SnCl2溶液10％：
10g SnCl2•2H2O固体溶于50mL浓盐酸中,用水稀释至100mL,加纯锡几粒。
2. TiCl3溶液１:１：将市售TiCl3溶液与等量盐酸（1:1）混合。
3. CuSO4 溶液：0.2％
4. 靛红二磺酸钠指示剂：
将0.25g指示剂溶于100 mL 水中加１:１H2SO4溶液５滴。
5. 硫磷混酸１：１:
将150mL浓硫酸缓缓加入700mL水中, 冷却后再加入150mL浓磷酸.
6. 浓硝酸 7. 二苯胺磺酸钠指示剂0.5％ 8. HCl (浓)
分析步骤
1．0.02 mol/L K2Cr2O7标准溶液的配制
精确称取已在150～180度烘干2h,放在干燥器中冷却至室温的K2Cr2O7 1.4～1.5 g左用于100mL 烧杯中，加蒸馏水溶解后，移入到250mL容量瓶中，用水稀释到刻度混匀。

式中MK2Cr2O7—重铬酸钾的摩尔质量(294.18 g/mol)。
2．准确称取0.2～0.3g 试样置于250mL锥形瓶中,用少量水润湿加入浓盐酸溶液10mL，盖上表面皿,低温加热溶解后,用少量水洗表面皿及瓶壁,加热至沸,摇匀。趁热滴加10％SnCl2,至溶液由黄色变为浅黄色，继续滴加TiCl3溶液至Fe3+的黄色恰好消失，并过量2滴，将溶液流水冷却到室温，并加水70mL，加入10mL硫- 磷混酸，0.25％靛红二磺酸钠指示剂2滴，摇匀，放置溶液由蓝色变为无色，加入0.2％CuSO4 2滴，摇匀，放置溶液变蓝，加0.5 ％二苯胺磺酸钠5滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色即为终点。根据滴定结果，计算铁矿石中铁的含量。

（2）硫酸铈容量法
试样经盐酸分解后，用硫酸铈滴定铁。适用于含有大量砷的铁矿石。
试剂
硫酸铈标准溶液 0.1mol/L 称取硫酸铈[Ce(SO4)2.4H2O]40.4g，置于200ml烧杯中，用1﹪硫酸溶解并稀释至1000ml，摇匀。
氢氧化铵-氯化铵溶液 2﹪ 2g氯化铵溶于100ml2﹪氢氧化铵溶液中。
氯化亚锡溶液 15﹪ 15g 氯化亚锡（SnCl2.2H2O）溶于30ml盐酸中,加水稀释至100ml.
氯化高汞溶液 5﹪ 5g氯化高汞溶于100ml水中。
硫-磷混合酸将150ml浓硫酸缓缓倒入700ml水中，冷却后加入150ml磷酸，搅匀。
二苯胺磺酸钠溶液 1﹪
分析步骤
准确称取0.3g试样置于250ml锥形瓶中，用水湿润，加入浓盐酸20ml，盖上表面皿，置电热板上加热40分钟，取下趁热滴加15﹪氯化亚锡溶液10ml.放置片刻，加硫-磷混合酸15ml，用水稀释至150ml,加 0.1﹪二苯胺磺酸钠指示剂3滴，用硫酸铈标准溶液滴至呈紫色为终点。记录消耗硫酸铈标准溶液的体积。
﹪TFe=
T---硫酸铈标准溶液对铁的滴定度（g/ml）;
v---滴定消耗硫酸铈标准溶液体积（ml）;
m---试样重量（g）.
（1）紫外分光光度法
采用紫外分光光度法测定，测定波长510nm。铁在1.20～2.80ug/ml范围内与吸光度呈良好的线性关系，回归方程：A=0.200902C+3.53×10 ,R=0.9999。建立的方法简单易行，快速准确，适于铁矿的分析
一、仪器与试剂：
Labtech Bluestar紫外分光分光度计；ED36 电热消解仪；硫酸亚铁铵（A.R）；
醋酸钠（A.R）；醋酸（A.R）；盐酸（A.R）；硝酸（A.R）；邻菲啰啉（A.R）；铁矿样品由客户提供；水（Millipore 自制超纯水）。

二、试液的制备
铁标准溶液（200ug/ml）的制备称取 0.7022g 硫酸亚铁铵置 500ml 容量瓶
中，加入0.1mol/L的1盐酸100ml 溶解，以超纯水稀释至刻度。
0.1mol/L醋酸－醋酸钠缓冲溶液
0.1%邻菲啰啉溶液临用时配制，先用少许乙醇溶解，再用去离子水稀释
10%盐酸羟胺水溶液临用时配制。
三、分析步骤
1、校正曲线的绘制
准确吸取 200ug/ml 铁标液 0.0、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4ml 加入到 100ml
容量瓶中，再分别加入 3ml10%盐酸羟胺水溶液、5ml0.1mol/L 醋酸－醋酸钠缓
冲溶液及5ml0.1%邻菲啰啉溶液，用超纯水稀释至刻度，在510nm波长下测量
上述各个标准溶液的吸光度，绘制校正曲线，A=0.200902C+3.53×10 ,R=0.9999。
2. 样品的制备
准确称取 0.1000g铁矿五份分别于玻璃消解管中，加入 6mlHCL6mlHCL，置电热消解仪上，于100℃消解10min，再加入2mlHNO3,于145℃消解10min，打开消解瓶盖，继续消解至溶液近干，冷却，用去离子水溶解，洗涤杯壁合并于 200ml容量瓶中，取瓶中，取1ml于100ml容量瓶中再分别加入3ml10%盐酸羟胺水溶液、5ml0.1mol/L醋酸－醋酸钠缓冲溶液及5ml0.1%邻菲啰啉溶液，用去离子水稀释至刻度，在510nm波长下测量吸光度。

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pfz1985

第1楼2009/06/15

分享了！谢谢

0

高原漫步

第2楼2009/06/17

谢谢资料分享

0

zsf333

第3楼2010/08/04

谢谢分享，又学习了。

0

我的8090

第4楼2010/08/05

有没有用原子吸收做过呢？

0

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