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应助达人
首先声明本人没有用过瑞利的原吸,仅从一般规律解答楼主的问题,请参考:
(1)透过率是否在100%对测试没有影响,只是T%过小时会影响分辨率。
(2)基线向下漂移说明仪器还未稳定,一般是阴极灯未能稳定;因为吸光度=LOG 1/T,当灯逐渐稳定时,其透过率T随之逐渐加大,故吸光度逐渐减少。
(3)Mn和Zn的波长在紫外区,故基线噪声大一些是正常的,只要符合仪器技术指标即可(当然、不同厂家的技术指标不同,这另当别论);Cu的波长接近可见区,加之铜灯的性能较为稳定所以基线显得不错,这也是为何一般原吸均选择铜灯作为验收的指标的原因。
(4)静态就是不点火的状态,反之动态就是点火状态。
(5)负高压的大小与吸光值大小无关,因为仪器最后要调零;在手动负高压调整型的仪器,负高压要与灯电流、狭缝配伍使用。高档仪器的负高压为自动调整型。负高压过大只会加大光电倍增管的噪声。至于为何你加大负高压后,吸光值变小的原因与(2)项相同。
(6)喷雾器的提升量变小的原因很多,例如:白金管内部堵塞、空气出口被空气中的油水堵塞、毛细管(进样管堵塞)等;至于撞击球(你所说的玻璃球帽)的角度更是影响雾化效率,是不能随便调整的;这些技术需要你逐渐掌握增强判断能力或请瑞利公司的技术员协助了(昨天你们不是已经相互联系了吗?)
(7)关于k的测定在这里三言两语是讲不清的,请多找一些有关的资料吧!或者求助瑞利公司的技术人员。
wanchun8603 发表:这是我两个月来积攒的问题,再不问就发酵了.也懒得一个一个贴上去,所性打个包全部粘上,请有兴趣的朋友帮助解决一下!
用的是瑞利的WFX-120C
1,调整仪器时,点自动波长后,主光束能量达不到100,或大于100,如果调不到100对测定结果有什么影响?
2,预热30min后,在不点火的状态下(点火状态下还没有注意),基线有向下漂移的趋势,是什么原因?比如测
Mn时,仪器调整完毕,在测量界面,点调零后,不一会,值就变成了-0.0038,其它元素灯也有同样问题
3,预热30min后,在不点火的状态下(点火状态下还没有注意),Mn的基线特别不直,呈曲线状,围绕一根直线
上下波动.以-0.0029为中心,在-0.0032与-0.0027之间跳跃,正常吗?Zn的也情况与Mn类似,Cu的还可以,比
较直.有什么方法可以改善?
4,说明书上有这样一句话:30min内静态基线零点飘移量不大于0.005Abs,10min内动态基线零点飘移不大于
0.006Abs,点仪器调整上有个 基态稳定性测定,出来的是动态基线零点飘移测试,那静态基线零点飘移如何
测试?何为静态基线与动态基线?是点火与不点火状态吗?
5,读说明书后,我的理解是:调增益值,即调光电倍增管负高压.光电倍增管是把光信号转为电信号,那么也
就是光电倍增管的负高压越大,它转换成的电信号也越强,那么测的Abs值也越大!我试了一下,把增益值设
个比较大的值,测量界面显示的Abs值反而小的许多,这是怎么回事?
6,测量过程中,发现提液量总是莫名其妙的变小,从4ml/min变成2ml/min甚至1ml/min,打开雾化器,并未发
现有堵塞物.只有用手堵住喷嘴,让其倒吹,才能正常使用,不一会,又是老样子.不管是用HNO3清洗还是用去
离子水清洗,都不管用,把喷嘴头上玻璃球赗的弯颈转成垂直向下,也没什么效果.该怎么办?我这是新仪器,
今年2月分才购买的.
7,测K时,数据的重现性特差,标准曲线都无法做直(以前用的时候还可以),连续测同一份样品,每测一次一
个值.后来干脆让它吸5%的HNO3,还是老样子,测量界面的图上呈阶梯形,后一个值总比前一个值大,大到一
定程度,又呈无规律的变化.忽大忽小.这又是怎么回事?