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【讨论】如何提高经SPE柱净化的药残回收率

农残检测

  • 大家好,我们的方法需要用到SPE柱净化,但是几次试验下来,回收率都不高,约50%,如何才能提高回收率,请知道的朋友不吝赐教!
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  • silley

    第1楼2009/06/16

    说得太简单了,可以具体说一下你的做法么?这样大家才好判断。

    cghy001 发表:大家好,我们的方法需要用到SPE柱净化,但是几次试验下来,回收率都不高,约50%,如何才能提高回收率,请知道的朋友不吝赐教!

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  • chenbaozhu

    第2楼2009/06/16

    你们具体是怎么操作前处理的,应该不是由于用了SPE柱,回收率就降低了吧

    cghy001 发表:大家好,我们的方法需要用到SPE柱净化,但是几次试验下来,回收率都不高,约50%,如何才能提高回收率,请知道的朋友不吝赐教!

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  • 雾非雾

    第3楼2009/06/16

    应助达人

    您要做个SPE柱的过柱对比,以确定哪种SPE柱对目标物的回收率比较好的。

    cghy001 发表:大家好,我们的方法需要用到SPE柱净化,但是几次试验下来,回收率都不高,约50%,如何才能提高回收率,请知道的朋友不吝赐教!

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  • YIQIFENXI

    第4楼2009/06/16

    可以參考一下國外的標準方法。

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  • cghy001

    第5楼2009/06/19

    分别用已经和磷酸盐提取,然后加水30ml稀释,然后把所有的样液过柱(C18 500mg/6cc),提取过程中应该没有损失,但是回收率就是提不上去,所以想问一下如何提高过SPE柱药品的回收率

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  • 戈壁明珠

    第6楼2009/06/19

    应助达人

    这些固相萃取小柱一般都不能干,淋洗洗脱的时候人也不能离开,否则回收率较低。除非是非常好的键合交联的小柱干了也不会影响回收率。

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  • 戈壁明珠

    第7楼2009/06/19

    应助达人

    选择合适的小柱也很重要,有些小柱对于目标物有吸附或者是广泛吸附则不宜采用。此外,洗脱液的用量也是有影响的,最好做一下洗脱曲线,看看多少溶剂可以洗脱完全。

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  • yangli123

    第8楼2010/01/18

    上样液的PH也可以优化一下

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  • sdzx888

    第9楼2010/01/21

    楼主可以做一下过柱实验来验证一下。

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  • fly2291

    第10楼2010/01/25

    先尽可能的大量淋洗液淋洗 如果回收率还是不能保证 需要考虑改变层析柱的填料或者淋洗液的配比

    如果尽可能大量淋洗可以达到回收率要求 这时候需要优化淋洗条件 就是做淋洗曲线 很多地方都有介绍

    优化后的淋洗条件 需要给出一个冗余量的淋洗体积,因为每次操作可能出现误差。这个冗余量太大则可能把你的干扰物也放过了柱子,过柱就白做了

    再然后装柱子(如果是自己装的话),需要填料均匀,压实,预淋洗。上样条件要和淋洗曲线的一致,重新性很重要

    然后过柱期间不能干掉,因为进去空气的话会形成气泡,对局部的固定相会产生保护,因为导致回收率降低,有时候会惨不忍睹。如果一个批次都出了问题,就要考虑原因,如果个别出了问题要求重做。你应该每次都有surrogate吧

    祝好运 最近因为做这个 自己总结了一些经验

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