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【求助】原子吸收测钙的烦恼

  • 飘渺的风
    2009/06/17
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 前几天用火焰法测奶粉中的钙,取0.5g湿法消化后上机测试,发现超出系列,稀释后重做,计算结果是未稀释强行计算结果的1.5倍,反复做了N次,结果一直不稳定,有经验者请帮我解释,找到问题所在。
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  • chemistryren

    第1楼2009/06/17

    测钙最好加硝酸镧,超过标线的结果是不可信的,相比之下还是稀释后的结果更可靠.

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  • quexianyin

    第2楼2009/06/17

    版主说的对,加镧盐或者氯化锶,目的削除硫酸根的影响(这个硫酸根的影响高教版本的仪器分析已经讲的再清晰不过了,几比几的成倍信号下降,我不讲了,你自个儿看去把!)

    做钙如果用乙炔做,要用略富燃的火焰,燃烧头高度要很认真调过,否则不仅测不准,而且信号很不稳定波动大!

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  • lynn001

    第3楼2009/06/17

    加氧化镧吧,这可以消除磷酸盐的干扰。我以前做这个的时候,加的是20g/l d的氧化镧,加量和溶液的体积比是1:20。

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  • 过客

    第5楼2009/06/18

    最好用笑气乙炔火焰。

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  • chemistryren

    第6楼2009/06/18

    不会吧,测钙用空气-乙炔也够了啊.笑气毕竟操作性差点,能用空气还是用空气吧.

    xfgong 发表:最好用笑气乙炔火焰。

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  • 我在故我思

    第7楼2009/06/20

    Ca在奶粉中可能得考虑PO43-的干扰,加入不同的La可以得出干扰的程度。

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  • 飘渺的风

    第8楼2009/06/22

    加镧是必须的,这个我都加了,但是结果稀释前后就是不匹配。

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  • chemistryren

    第9楼2009/06/22

    估计是你前处理的问题了。

    zhc65211 发表:加镧是必须的,这个我都加了,但是结果稀释前后就是不匹配。

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  • jiangmei0205

    第10楼2009/06/22

    楼主你的曲线配的是多大?波长?
    一般超曲线的范围在该波长下就不成线性了,也就不能用该曲线计算了,强行算的结果一般是不可信的
    如果你稀释了,还要考虑空白也要稀释,据我的经验,加了硝酸镧后空白值还是吧小的

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  • 飘渺的风

    第11楼2009/06/24

    超曲线强行算的话,和别的单位的结果差不多,但稀释后就差大了。空白也同时稀释了。

    jiangmei0205 发表:楼主你的曲线配的是多大?波长?
    一般超曲线的范围在该波长下就不成线性了,也就不能用该曲线计算了,强行算的结果一般是不可信的
    如果你稀释了,还要考虑空白也要稀释,据我的经验,加了硝酸镧后空白值还是吧小的

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