【求助】今个儿做原子吸收测pb

cminzhen

2012/12/25

私聊

原子吸收光谱（AAS）

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今天做样品--甘露醇，仪器型号 zeenit700p 火焰法仪器参数使用推荐参数，灯能量很稳定，火焰参数优化好。
开始处理样品，取甘露醇20.0g，以稀乙酸-水（1:1）混合液150.0ml溶解，加2ml澄清的10g/l的吡咯烷二硫代甲酸铵盐溶液和10ml甲基异丁基酮，避光振摇30s，静置分层，取甲基异丁基酮层作为供试品溶液。
标准储备液：取标准Pb单元素标准溶液（1000ug/ml）500ul置于50ml瓶中用稀乙酸-水（1:1）混合液稀释制成每ml含10ugPb标准溶液。
对照溶液：分别以0.5ml，1.0ml，1.5ml储备液代替20.0g样品，按供试品溶液之辈方法制备3份对照溶液。
测定：按供试品溶液制备方法，以甲基异丁基酮制备无供试品的空白溶液，以此溶液设定仪器零点。按糖中铅的测定法，以铅空心阴极灯作为光源，火焰原子化器，空气-乙炔火焰法测定对照让那个也和供试品溶液在283.3nm处的吸光度。注：铅的特征浓度，7mg/l产生0.1Abs(应该没记错)
开始做样，好吧一会就出问题了，标准溶液测出来吸光度为负数(-0.001)左右，刚开始以为仪器灵敏度不好，重新优化一下火焰，继续测，还是不行，ok，继续找原因，想想是不是有可能是萃取的时候没有萃取好，重新制备，使劲摇了好久，继续上机，还是不行也还是负数，然后想想是不是铅标不好了，问了一下仪器上次使用人，相隔两天，用铅标和超纯水配了个10ppm的浓度上机测试，ok 没问题。吸光度为0.17左右，突然想想，用超纯水
配置了相同浓度的铅对照溶液，上机测试，吸光度为0.016左右。没问题。突然眼光瞄到甲基异丁基酮，当时就想不会是这个出问题了吧，然后以超纯水调节仪器零点，测甲基异丁基酮的吸光度，我勒个去啊，0.55Abs！
我当时的心都凉了，就没见过这么高的吸光度！

求解，对照标准是不是因为溶剂(甲基异丁基酮)而导致吸光度为负数？该怎样处理比较好？

谢谢各位，今天做好了！

今天去重新领了瓶甲基异丁基酮，重新配置溶液，之前那瓶的开封时间有点长了，然后直接以甲基异丁基酮调节仪器零点，标准曲线点不变，最后曲线斜率为0.996，线性，基本满足要求，最后测得样品铅含量为0.05ppm，标准是小于0.5ppm，样品测量4次，rsd为50%左右，不知这样是否可以？

wmj31 2012/12/25

10ppm的铅吸光度才为0.17，不知道你仪器的灵敏度情况，但是这个吸光度感觉还是太小了。铅标准溶液不要用水来配，标准溶液不稳定，带点酸好了。甲基异丁基酮的吸光度高，可能是你稀乙酸，吡咯烷二硫代甲酸铵盐或者甲基异丁基酮的纯度不够，你换个好纯度的试试看，排除下吧。