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【求助】大家帮我看看这个图是怎么回事?

气质联用(GCMS)

  • 大家帮我看看,一样的方法,两次进样,手动,怎么保留时间会差那么多,但是12min之后又好了?先谢过!


    方法参数:
    Sample Inlet : GC
    Injection Source : Manual
    Mass Spectrometer : Enabled
    Oven
    Equilibration Time 0.5 min
    Oven Program On
    40 癈 for 2 min
    then 8 癈/min to 120 癈 for 0 min
    then 8 癈/min to 160 癈 for 5 min
    Run Time 22 min
    1 min (Post Run) 230 癈

    Back SS Inlet He
    Mode Split
    Heater On 230 癈
    Pressure On 11.962 psi
    Total Flow On 79.5 mL/min
    Septum Purge Flow On 3 mL/min
    Gas Saver On 20 mL/min After 2 min
    Split Ratio 50 :1
    Split Flow 75 mL/min

    Thermal Aux 1 {MSD Transfer Line}
    Heater On
    Temperature Program On
    280 癈 for 0 min
    Run Time 22 min

    Column #1
    HP-INNOWax Polyethylene Glyco: 853.70266
    HP-INNOWax Polyethylene Glyco
    260 癈: 30 m x 250 祄 x 0.25 祄
    In: Back SS Inlet He
    Out: Vacuum

    (Initial) 40 癈
    Pressure 11.962 psi
    Flow 1.5 mL/min
    Average Velocity 44.411 cm/sec
    Holdup Time 1.1258 min
    Flow Program On
    1.5 mL/min for 0 min
    Run Time 22 min
    1 min (Post Run) 1.5 mL/min

    MS ACQUISITION PARAMETERS


    General Information
    ------- -----------

    Tune File : atune.u
    Acquistion Mode : Scan


    MS Information
    -- -----------

    Solvent Delay : 6.00 min

    EMV Mode : Relative
    Relative Voltage : 0
    Resulting EM Voltage : 906

    [Scan Parameters]

    Low Mass : 30.0
    High Mass : 500.0
    Threshold : 0
    Sample # : 2 A/D Samples 4
    Plot 2 low mass : 30.0
    Plot 2 high mass : 500.0

    [MSZones]

    MS Source : 230 C maximum 250 C
    MS Quad : 150 C maximum 200 C

    Trace Ion Detection is OFF.

    EMISSION : 34.610
    ENERGY : 69.922
    REPELLER : 30.123
    IONFOCUS : 80.667
    ENTRANCE_LE : 19.000
    EMVOLTS : 905.882
    Actual EMV : 905.882
    GAIN FACTOR : 0.16
    AMUGAIN : 1733.000
    AMUOFFSET : 121.250
    FILAMENT : 1.000
    DCPOLARITY : 0.000
    ENTLENSOFFS : 18.071
    MASSGAIN : -797.000
    MASSOFFSET : -38.000
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  • 求缺人生

    第1楼2009/06/19

    手动进样的重现性本来不是很好!

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  • joyce_li

    第2楼2009/06/19

    那为什么后来的峰还好呢?

    bgwaste 发表:手动进样的重现性本来不是很好!

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  • symmacros

    第3楼2009/06/19

    应助达人

    猜想,第二针进样时,柱压力在开始发生变化,如进样隔垫漏气等原因,开始住流量减少后恢复正常。前面的峰由于保留时间短,保留时间变化大,后面的峰保留时间长,影响不大。或者由于进样手法等原因使样品进入柱子,组分汽化流入时引起什么变化而引起。有时候,室温的变化也会引起出峰时间发生变化。关键是只要是偶然一次就无关系。

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  • isee

    第4楼2009/07/20

    应该与进样手法有关系,也有可能是隔垫漏气,造成柱头压力波动所致。

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