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【求助】液质峰型改变【已上图】

液质联用(LCMS)

  • 用3个月前走的液相条件和质谱条件做氟喹诺酮,这次出来的峰好宽,散状,而原先相同条件下的峰型是很尖锐的,不知是何原因?能帮我分析一下吗?
    把图上传大家看看是什么原因呢?是否为柱子的原因呢?
    喹诺酮峰形
    1、原先10ng/mL氟喹诺酮

    2、现在10ng/mL氟喹诺酮



    3、现在50ng/mL氟喹诺酮


    问题还没解决,今天有做了些工作,大家帮我分析下。
    1、按照大家的分析,把预柱拆了,依旧如此,排除预柱的原因。
    2、换了新的标准品做还是拖尾的峰形,排除标准品的原因。
    3、更换色谱柱:换了一根新柱子(Eclipse plus C18柱)试了一下,与原先的SB-C18做了比较,同时检测了莱克多巴胺、克伦特罗和氟喹诺酮(流动相还是乙腈和0.1%甲酸,梯度稍有改变)。得到的果是:莱克多巴胺和克伦特罗,新柱的峰更尖锐些;新柱子做的氟喹诺酮的峰比原先的更拖尾,简直成散装了.

    换了一根新柱子(Eclipse plus C18柱)试了一下,与原先的SB-C18做了比较,同时检测了莱克多巴胺、克伦特罗和氟喹诺酮(流动相还是乙腈和0.1%甲酸,梯度稍有改变)。
    1、莱克多巴胺和克伦特罗,新柱的峰更尖锐些。
    换新柱与原柱比较


    2、新柱子做的氟喹诺酮的峰比原先的更拖尾,简直成散装了。


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  • 论坛版主招募|新窦

    第1楼2009/06/19

    管路连接有变化了吗?是不是死体积增大了?
    柱子是否有问题?

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  • owenhys

    第2楼2009/06/19

    加了个预柱,Agilent6410配的。另外,柱子用了蛮久了,柱效降低对液质峰型影响大吗?

    capinter 发表:管路连接有变化了吗?是不是死体积增大了?
    柱子是否有问题?

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  • 风之彩

    第3楼2009/06/19

    柱效下降影响很大的,有没有新的柱子,可以试下。

    owenhys 发表:加了个预柱,Agilent6410配的。另外,柱子用了蛮久了,柱效降低对液质峰型影响大吗?

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  • pfz1985

    第4楼2009/06/19

    应该是柱子的问题

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  • 论坛版主招募|新窦

    第5楼2009/06/19

    可先将预柱卸下来试试,另外连接到质谱的管路尽可能短点吧。

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  • zhufangwei

    第6楼2009/06/19

    柱子用了很久了是多久啊,用的一两年就改换了(按照常规走样的话),而且你还有预柱,也很有可能是会污染的,像capinter说的,把预柱撤了看看。峰形不好多半是柱子的原因啊。旧柱子和新柱子效果差别是很大的。

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  • zhufangwei

    第7楼2009/06/19

    一般管路都不会轻易变,如果变了出错了,最明显的现象可能就是什么也没有了。

    capinter 发表:管路连接有变化了吗?是不是死体积增大了?
    柱子是否有问题?

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  • lhz0702

    第8楼2009/06/19

    是否是上样的介质改变了,有机相的比例过大?

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  • owenhys

    第9楼2009/06/19

    介质未变,有机相比例跟原来一样的。

    lhz0702 发表:是否是上样的介质改变了,有机相的比例过大?

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  • yufeifei070505

    第10楼2009/06/19

    本人感觉是柱子问题

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