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【求助】请教大家帮我分析一下电镜结果

  • tell-me-why
    2009/06/19
  • 私聊

透射电镜(TEM)

  • 各位好: 很久没来了.感谢天黑请闭眼等大家的帮助, 学到了很多知识,发表的文章有的顺利接收了,有的还在审(三篇三以上才能毕业,痛苦啊). 这里小弟还有一些问题想请大家, 最近做的IV-VI族半导体PbS, 通过TEM表征觉得应该是空心结构,但是有的人也提出异议,比如碗状等等,我该如何去判断.由于尺寸相对比较小,我们这里的SEM不清晰,而且我的是油相合成,表面的配体不容易清除).
    这里想听听大家的意见,能给小弟些帮助,再有一年就毕业了,不想延期,呵呵.谢谢大家!


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  • chinalco

    第1楼2009/06/19

    光看照片确实很难说是空心还是碗状,还是找个场发射SEM看看吧,为了发文章是需要付出点经费的

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  • 蓝莓口香糖

    第2楼2009/06/20

    这编辑也真够行的,哪有这样提问的。
    你可以先从晶体结构上分析,颗粒外观规则,往往是和结构类型有关的,长成碗的可能性还是很小的吧。
    看表面形态可以试试SPM,那个东西对表面形态可是相当敏感。
    另外,TEM里面把样品倾转,球形样品和碗形样品大角度倾转之后形状是不一样的。当然了,样品要事先好好分散一下。
    另另外,你还可以试试一个比较怪异的办法。找一根细金属丝,表面沾一薄层真空脂。把样品粉末洒在一张纸上,金属丝在上面滚一滚,然后在用洗耳球使劲吹一吹。把金属丝用银胶固定在跑道形的铜环上,在电镜里应该能看到粘在边缘的颗粒,取向应该是随机的,如果有碗形的,应该能看到扁扁的颗粒,如果都是空心球,那所有颗粒就都是圆的。

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  • 天黑请闭眼

    第3楼2009/06/21

    这个方法妙,不过这样的金属丝从哪里买呢?

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  • 蓝莓口香糖

    第4楼2009/06/21

    普通电线里的细铜丝就可以,当然越细越好。或者把铜网剪下一小条,或者用烤箱用的铝箔剪一条。反正边缘能粘上一些粉就行。我原来用这种方法看过一些碳材料形貌,需要一些运气。真空脂不能多,涂上后再擦掉,剩下的差不多就够用了。

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  • flashpoint

    第5楼2009/06/23

    金属丝的方法很妙,以后有机会试试


    楼主这种空心的结构我以前也在论坛上问过,我转过很大角度基本看不出问题来
    后来发现其实是电子束把样品打成孔了,只要你哪一个结晶不太好的半导体纳米颗粒,用很强的电子束照射,都会出现看似空心的结构,如果运气好你能看到
    这个结构演变的过程。这样的文章很早之前有人报道过。

    呵呵

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