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求助!怎麽除掉DMSO?

核磁共振技术(NMR)

  • 我的样品用氯仿甲醇单独溶解都不能完全溶,只有氯仿甲醇混合溶剂才溶得很好,于是用DMSO试了一下,发现溶得还是不好,现在想除掉样品中的DMSO,应该怎么办?请教!
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  • 第1楼2005/07/17

    引自《我国核磁共振的启蒙者和泰斗-梁晓天院士》

    celan 发表:一个"小得不能再小的问题'.有一次(20年前了,那时我还很年轻)我请教梁先生问题,最后我问:用DMSO-d6测定NMR以后,样品不好回收怎么办呢?(大家都知道DMSO-d6沸点接近200度,很难挥发)
    先生说:如果不急着用(样品),就把样品从样品管转移到干净的玻璃皿里,上面盖上滤纸,防止灰尘落入,不要管它,数日之后就会挥发干净.
    走出先生的家门,我很感慨,先生连这样简单的问题都解答的那么具体!!
    根据先生的指点,后来我"发展"了这个方法,在湿度大的时候,在想尽快回收的时候,我就把样品移到干净的玻璃皿里(表面积大),下班前放在水浴上,第二天就可以了.
    这个问题很小吧?但它是经常遇到的问题,特别是"宝贵"的微量天然样品和微量合成样品.

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  • 第2楼2005/07/17

    我已经让它放在培养皿里呆了快一周了,还是有好多溶剂
    青岛的温度一般在三十度左右,是不是应该加一下热?

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  • 第3楼2005/07/17

    湿度太大当然不好,建议在60-70度水浴上放置,或用电吹风冷风吹,比较费时间.

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  • 第4楼2005/07/19

    1. 一般我们若使用 d6-DMSO 做溶剂, 就抱着不回收的心里准备.
    2. 若样品很珍贵, 尝试使用比较贵的氘代试剂例如: d-acetone, d-methanol, d-acetonitrile.
    3. DMSO 的溶解度极大, 蒸发到极小量后才好加石油醚等低极性溶剂让样品 (假设为固体) 沉淀下来.

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  • 第5楼2005/07/19

    不少情况下样品是要回收的,这些样品或来自天然的微量样品,或来自微量合成的样品等.
    比如黄酮苷类,文献上几乎都是用DMSO-d6测定,以便与文献值比较,改变溶剂会带来不必要的麻烦.

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  • 第6楼2005/07/19

    可不可以加些低沸点易挥发的溶剂带一带DMSO?

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  • 第7楼2005/07/19

    可以的.要看加什么溶剂了.

    icefirel 发表:可不可以加些低沸点易挥发的溶剂带一带DMSO?

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  • 第8楼2006/07/12

    最佳办法!
    用ODS小柱,就是用小针管装的柱子
    上样,用水冲去DMSO溶剂,样品留在了柱上
    用甲醇把样品冲下来

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  • 第9楼2006/09/01

    加大量水,冷冻干燥。

    celan 发表:可以的.要看加什么溶剂了.

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  • 第10楼2006/09/01

    补充:重复一、二次。

    nmrviewer 发表:加大量水,冷冻干燥。

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