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【原创】新手入门-色谱样品的引入1:你为色谱进过样么?

气相色谱(GC)

  • 其他讲座资料看>>>学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱跟yuen72老师入门[/url]


    刚发现受到了表彰:突出贡献。嗯,很受鼓励。正好这几天也不是很忙了,那就继续讨论我们色谱上的一些话题。

    重复一次说明:尽信书,则不如无书。
    对色谱专业书籍我一直都是如此看待的。因此我的讲座,更不要盲目相信,有可能的话,一定要在工作中进行实践检验。因为我的讲座,都是口语化,不注重理论而是注重经验的,这些经验是否正确?只有经过自己的检验才成。我相信,知识之美,并不应该是使人一头雾水,而应该是使人如鱼得水。因此所谓术语、理论,我都不在乎的。我才不管你这路气体叫“尾吹”,还是叫“补充气”,还是叫“make-up”,还是叫什么别的,只要大家明白是那一路,干啥用的,足以。

    你为色谱仪进过样么?感觉如何?我进入实验室后,很快就在老师傅的指导下为色谱仪进了样,感觉轻松写意。就是这么把球胆往进样口上一套,打开夹子,等一会,一拧六通阀,一按开始键,ok了。超级简单的事情,超级有成就感--我会操作色谱了!

    但多年色谱工作之后,我发现进样并不是一个简单事,而是一个非常关键的步骤:其实色谱工作中出现的问题,太多都是进样导致的。一本书上说有70%的问题是进样造成的,我很认同。

    不正确的进样,带来的不仅仅是分析结果的不准确,还会产生一系列的问题。正确进样,是学会色谱操作的第一课,也是色谱操作中不断需要强化永恒的课题。
  • 该帖子已被版主-chengjingbao加5积分,加2经验;加分理由:看似简单的话题!想真正了解不容易!
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  • 皮皮鱼

    第1楼2009/06/27

    第一个问题:色谱的样品都是什么形态的?
    答:有气体、液体、固体?嗯,自然界的东西基本就这三种了。可是固体你能进样么?一般不能。那就有气体和液体两种形态的样品好了。其实,色谱上通常要把样品分成以下几类来分别对待:
    1、气体。常温常压下呈现气体状态,取样回来在样品容器中也是气体的样品。例如空气,氢气。
    2、液化气体。常温常压下是气体,但取样回来在样品容器中是液体的样品。例如液化石油气。
    3、液体样品。常温常压下是液体,取样回来就放在玻璃瓶里的样品,而且没有特别高含量的组分。例如柴油。
    4、溶液样品。常温常压下是液体,但其中某个组分含量特别高,其他组分都是溶解在这个组分中的。
    5、特殊样品。有些样品很特殊,介于气体、液化气体、液体之间。例如混合碳五,样品通常用玻璃瓶采,但里面又含有大量轻组分,玻璃瓶的瓶盖一直在“嗒”“嗒”的蹦,看来不能算液体。可是你用钢瓶取样,它又没有足够的蒸汽压,连排放安全空隙都困难,也不能算液化气体。

    这些样品你打算如何进样?怎么样才能正确的把它们引入色谱系统,得到有代表性的结果?

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  • happy美丽

    第2楼2009/09/24

    尽信书,则不如无书。
    知识之美,并不应该是使人一头雾水,而应该是使人如鱼得水。
    讲的很好哦

    不过,楼主的问题好像还么回答!

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  • ailun5202008

    第3楼2009/09/27

    LZ,想请教您些问题。
    我是刚毕业了才接触GC的,发现进样时常出现些问题,希望能得到您的帮助

    溶剂峰峰面积不稳定是什么原因呢?比如说标线是溶剂峰能基本维持在2200000左右,但做了几次后发现下降很快到1700000,(进样量都是一样的)

    还有一个问题,就是进样的时候有时候针杆会被冲出来,进样口压力太大时什么原因造成的呢?

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  • 美食城

    第4楼2009/09/28

    还有一个问题,就是进样的时候有时候针杆会被冲出来,进样口压力太大时什么原因造成的呢?
    进气样有时会发生这个问题,改用气密针就可以解决。

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  • 皮皮鱼

    第5楼2009/09/30

    进样口压力是色谱柱分离条件要求确定的。因此高柱前压无法避免。通常需要在进样手法上进行控制。具体请看液体样品进样部分。

    溶剂的峰面积很难保持稳定,发生变化是正常的。具体我会在过几天后面溶液样品进样部分加以讨论。

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  • 皮皮鱼

    第6楼2009/09/30

    进样口压力是色谱柱分离条件要求确定的。因此高柱前压无法避免。通常需要在进样手法上进行控制。具体请看液体样品进样部分。

    溶剂的峰面积很难保持稳定,发生变化是正常的。具体我会在过几天后面溶液样品进样部分加以讨论。

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  • longhaoxia

    第7楼2009/09/30

    小细节、大问题,看似简单的进样其实也是大学问

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  • 魅力星光

    第8楼2009/09/30

    把球胆往进样口上一套,打开夹子,等一会,一拧六通阀,一按开始键,ok了。超级简单的事情,超级有成就感--我会操作色谱了!
    会进样就等于会操作了>?
    这样想也好,好歹提高你对这仪器的兴趣.
    后来学了多久操作才真正懂得操作?

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  • vanvan

    第9楼2009/10/05

    尽信书不如无书,
    说得好啊。
    很多东西书本上根本就没有。

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  • ailun5202008

    第10楼2009/10/06

    xiexie 谢谢

    yuen72 发表:进样口压力是色谱柱分离条件要求确定的。因此高柱前压无法避免。通常需要在进样手法上进行控制。具体请看液体样品进样部分。

    溶剂的峰面积很难保持稳定,发生变化是正常的。具体我会在过几天后面溶液样品进样部分加以讨论。

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