仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【讨论】多元醇的紫外吸收

  • sdcuiyujie
    2009/06/28
  • 私聊

紫外可见分光光度计(UV)

  • 我用的一个原料,是一种多元醇,由于制备过程,此原料中可能含有一定量的醚(两分子多元醇脱水得的),可以通过重结晶除去杂质或加强酸使其醚键断裂。我去做了紫外吸收,原料最大吸收在196nm,原料重结晶后的紫外吸收在190nm,那些加酸的紫外吸收波长更短。
    我比较迷惑,一是醚的紫外吸收比醇要蓝移吗?二是这能说明杂质除去了吗?
    急切希望大家的帮助。
    谢谢
    紫外光谱

附件:

    +关注 私聊
  • 老化验工

    第1楼2009/06/28

    你知道你的醇、醚是什么物质了,那你分别用纯的醇试剂溶液、对应的醚试剂溶液和按合适比例混合的醇+醚溶液进行光谱扫描,可以看出醇、醚的最大吸收峰在何处,谁更偏短波,也可以看看混合液的叠加波有什么变化规律(当然,与混合比有关),你还可以用准确浓度的纯物质溶液计算各自的吸光系数,或许你还能用双波长法测定试样中各自的含量呢。醚用强酸处理,除醚键断裂外,要考虑生成佯盐(金字旁的yang盐打不出来),它可能又有自己的紫外吸收峰。
    给你一个建议:你准确配制一个纯的醇标准溶液,作光谱扫描后,分别记下最大吸收峰波长及峰值的A1,在吸收曲线上另外还有吸收的位置再确定一个吸收波长,记下波长值和吸收值A2,计算出这两个吸光度之比。再配醚标准也做同样的处理。要测定你的样品是否提纯好了,可以按这个标准溶液的浓度配一个试样溶液(指样品杂质较少了的情况),作光谱扫描,用试样的扫描曲线与标准的扫描曲线比较(最好是在excel或origin中,在一张图上绘制曲线),如果曲线基本重合,说明样品纯了,如果部分范围不重合可能含醚。要定量可以用双波长法分别测定它们的含量,当然如果杂质含量很低,醇又较纯时,结果误差较大。

0
    +关注 私聊
  • 老化验工

    第2楼2009/06/29

    如果有色谱仪,定性定量分析都是非常简单的事。在上帖中提到的两波长的A值比,是用来判断吸收峰有重叠时,醇中是否有杂质的情况,如果峰有重叠,由于A的加和性,且加和比不同,故这个A比值应该不同。当然用曲线重合度来判断会更科学一些。

0
    +关注 私聊
  • sdcuiyujie

    第3楼2009/06/29

    谢谢两位的建议
    我之前做了液相色谱,由于吸收波长在196nm,波长太短基线难以达到平衡,所以才去做了紫外吸收,看看还有没有其他吸收波长。结果只在196nm有一个吸收。
    液相每次都不能重复,基线波动大,做的图也没有参考性,而且我用的流动相是水——乙腈,乙腈的截止波长是196nm,干扰测定

0
    +关注 私聊
  • sdcuiyujie

    第4楼2009/06/29

    乙腈的截止波长190nm,之前写错了

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...