【求助】用紫外分光光度法测硝态氮对溶液颜色有要求吗？

　　你的问题实际上是三类测定方法的颜色干扰问题。
　　1、纳氏法测氨氮：光度分析时的颜色为黄棕色，显然试液未显色前若有黄棕色或相近的颜色都干扰（如果试液有色，你又无法判断有无干扰，你可以用未加纳氏试剂的试液进行光谱扫描，得到有色试液的光谱曲线，再看曲线在420nm附件有没有吸收，若没有吸收则试液的颜色不干扰光度测定）。若有颜色干扰，还要看颜色干扰是有机色素呢还是无机离子，再考虑采取相应的处理措施。
　　2、硝态氮：紫外光度测定时，原理上讲试液的颜色并不干扰测定，因为有色物质的吸收在可见光区，但一定要注意，某些有色物质在可见和紫外光区都有吸收，例如，高锰酸钾和重铬酸钾，另外，一些简单阴离子，包括钾离子在紫外光区都有吸收，而且就在硝酸根吸收峰附近，显然试液较复杂时，应该做一做除去硝酸根后的光谱扫描曲线，了解其他成分是否有吸收。如果有紫外吸收的干扰，可以采用还原成亚硝酸根后用乙二胺显色在可见光区来测定（另取一份试液先测定亚硝酸根），或者在紫外光区采用双波长法测定。
　　3、亚硝态氮：乙二胺显色法测定。有色物为紫红色染料（最大吸收波长约538nm），当然，与紫红色相近的其他有色物质都干扰。准确判断是否干扰，干扰有多大，可以按“1、纳氏法测氨氮”中的光谱扫描曲线来判断。(未显色的原试液的吸收曲线是否在538nm附近有吸收，此处没有吸收，即使其他波长下有峰也是没有干扰的)
　　4、总氮：消解后，若按硫酸吸收氢氧化钠滴定法来测定，就不存在颜色干扰的问题了，如果消解后是按氨态氮光度分析法来测定，当然，问题又回到第一种情况了。
　　光度分析的干扰消除方法：加掩蔽剂使干扰离子不显色，试液有色，用试液作参比（不需显色的紫外光度法则不能这样）扣除背景，双波长法，萃取分离或沉淀分离等，要根据具体情况来选择措施。下图是我做的一些阴离子的紫外光谱曲线。

谢谢啦，呵呵。
还有个问题请教，那如果我用GB纳氏法中的用硫酸锌和氢氧化钠经过絮凝沉淀后去除干扰后所得的溶液来测硝态氮，亚硝态氮和总氮，这样可行吗？

解答好详细啊，还把自己做的总结例出来，好人一个。学习啦，谢谢！！

zlhuang0132 发表:　　你的问题实际上是三类测定方法的颜色干扰问题。
　　1、纳氏法测氨氮：光度分析时的颜色为黄棕色，显然试液未显色前若有黄棕色或相近的颜色都干扰（如果试液有色，你又无法判断有无干扰，你可以用未加纳氏试剂的试液进行光谱扫描，得到有色试液的光谱曲线，再看曲线在420nm附件有没有吸收，若没有吸收则试液的颜色不干扰光度测定）。若有颜色干扰，还要看颜色干扰是有机色素呢还是无机离子，再考虑采取相应的处理措施。
　　2、硝态氮：紫外光度测定时，原理上讲试液的颜色并不干扰测定，因为有色物质的吸收在可见光区，但一定要注意，某些有色物质在可见和紫外光区都有吸收，例如，高锰酸钾和重铬酸钾，另外，一些简单阴离子，包括钾离子在紫外光区都有吸收，而且就在硝酸根吸收峰附近，显然试液较复杂时，应该做一做除去硝酸根后的光谱扫描曲线，了解其他成分是否有吸收。如果有紫外吸收的干扰，可以采用还原成亚硝酸根后用乙二胺显色在可见光区来测定（另取一份试液先测定亚硝酸根），或者在紫外光区采用双波长法测定。
　　3、亚硝态氮：乙二胺显色法测定。有色物为紫红色染料（最大吸收波长约538nm），当然，与紫红色相近的其他有色物质都干扰。准确判断是否干扰，干扰有多大，可以按“1、纳氏法测氨氮”中的光谱扫描曲线来判断。(未显色的原试液的吸收曲线是否在538nm附近有吸收，此处没有吸收，即使其他波长下有峰也是没有干扰的)
　　4、总氮：消解后，若按硫酸吸收氢氧化钠滴定法来测定，就不存在颜色干扰的问题了，如果消解后是按氨态氮光度分析法来测定，当然，问题又回到第一种情况了。
　　光度分析的干扰消除方法：加掩蔽剂使干扰离子不显色，试液有色，用试液作参比（不需显色的紫外光度法则不能这样）扣除背景，双波长法，萃取分离或沉淀分离等，要根据具体情况来选择措施。下图是我做的一些阴离子的紫外光谱曲线。

1楼zlhuang0132先生写得很详细，很有价值。建议版主给予加分鼓励。
谢谢！

絮凝沉淀法主要是除去悬浮物，针对混浊的情况，它是通过氢氧化锌絮状沉淀来捕捉和聚沉水中的悬浮物，从而得到澄清的分析试液。如果经沉淀处理，澄清后，上清液没有混浊现象了，则可以用于光度分析，如果放置后仍不能得到澄清液，则不能直接用于光度分析，需用滤纸过滤后再做光度分析（GB上有陈述）。对于消解后再用氢氧化钠碱化加热蒸发，硫酸吸收的酸碱滴定法，则不必做絮凝沉淀处理。

我现在遇到的问题是已经过滤过了（用的滤纸是定性滤纸），但是水样还是呈黄色。请问高手，如何支招啊？真是麻烦您了

如果经絮凝沉淀处理，过滤后溶液仍为黄色 ，可能有三种情况：一是氢氧化铁形成了胶体溶液，过滤不了，穿滤了（如果你的定性滤纸是快速，这种情况很容易发生）；二是溶液中有少量有机色素，它是可溶性的，因而滤不了（应该可用活性炭吸附分离的）；三是原样液含少量无机浆状物（如泥浆），虽然大量过滤了，但形成的超细分散物（也属胶体溶液）滤不了。
你的原溶液是不是清亮有色的，如果是清亮的，又含铁的话，应为第一种情况。检验：取你已经做过的黄色滤液1ml（应该呈弱碱性，PH10左右吧），加几滴磷酸到酸性，如果溶液变为无色，黄色就是氢氧化铁胶体溶液的颜色了（三价铁离子在磷酸或氢氟酸中都生成无色的络离子，在强酸中铁氟离子分解而现黄色，磷酸-铁络离子则不受强酸的影响）。如果在絮凝沉淀时加热溶液，氢氧化铁会沉淀得较完全，不易形成胶体溶液，但如果你要测亚硝酸根的话，一定要做对照试验，是否会影响它的稳定性（酸性分解，碱性又加热是否会促进氧化），硝酸根不受影响。如果用中和法测铵态氮，铁是没影响的，光度分析中可能会影响纳氏试剂光度法测铵，如果这样的话，不能在加入絮凝剂后加热，因为呈弱碱性，加热溶液，氨就部分损失了，可以在原试液中加氢氧化钠至PH5-7，加热，此时，高铁离子可以沉淀得很完全，不易形成胶体溶液，又可保证铵根不转化成氨逸出，沉淀铁后（冷却）再按絮凝处理步骤进行，可能铁的影响就可消除了。

老师，今天我做了下经过絮凝和没经过絮凝的测氨氮的对比试验（絮凝沉淀效果挺好的）。水样没稀释前呈黄色，但是稀释了25被以后颜色较淡了。这两种水样都在比色管里稀释了25倍，然后加试剂纳氏试剂和酒石酸钾钠显色，最后吸光值分别为0.0873和0.2414.絮凝沉淀后的ph在11左右。两个数据相差这么大，是不是由于ph太大，是的NH4+变成氨气损失了呢？还有，没稀释也没絮凝的水样（不加显色剂）在420nm处的吸光值为0.3373.

(1)没稀释也没絮凝的水样，铁呈氢氧化铁黄色胶体溶液（也可能是酒石酸铁的颜色），在420nm有吸收的，因为氨氮显色时的颜色为棕黄色，也在此波长下测定呀。但这里面也包括氨氮-纳氏有色物的吸收。
　　（2）如果氨氮比较低，PH11左右，室温，氨的挥发损失应该可以忽略，国际里应该已经考虑了这个问题，如果氨氮浓度高，这里的损失就不可忽略，此时就应该用蒸馏法中和滴定。是否在此碱性条件下有氨的损失，你可以做这样一个实验：水样加入纳氏试剂后，立即在瓶口盖一条湿的PH试纸，轻轻摇动，如果片刻后试纸变淡蓝，表明氨氮高，有氨损失，建议用中和法测定（稀释了25倍还有氨逸出，高）。
　　（3）试液里含铁，铁离子的颜色因阴离子不同、浓度不同而呈不同的颜色，一般在较高浓度时为棕黄色，较低浓度时为黄色，与水络合的颜色同与卤素离子络合的颜色又有差异。你述“两种水样都在比色管里稀释了25倍”，其中一种水样是指未加絮凝剂的水样吗，两种水样的稀释总倍数都相同吗？（如果另指此前加水稀释25倍再到比色皿中稀释25倍，显然A就极低了），如果仅因絮凝与否不同而造成A的巨大差异的话，可能是铁量高，而氨氮较低。
　　　注意，未絮凝的水样，铁颜色虽然较淡了，但加入酒石酸后（它络合铁离子），铁络合物的颜色一般会加深，造成A增大。
　　　你的氨氮是不是太低，可以做一些定性实验，附件里是鉴定铵的各种定性方法，也含最低浓度和检出限量，用稀释法可以得到半定量结果，纳氏光度法实际上就是以其中奈斯勒试剂试法的化学原理。
铵根的各种鉴定方法
　　　还有问题可以直接发信给我。