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液相色谱(LC)
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【讨论】液相色谱系统故障之逻辑推理!
东风恶
2009/06/28
私聊
液相色谱(LC)
对
液相色谱
系统的故障作逻辑推理是快速纠正毛病的关键。某些一目了然的故障,如接头漏液紧紧螺丝就可以。有些故障一时难以捉摸,如峰拖尾的问题一时找不到原因。遵循有规则的模式解决问题十分重要,而不是胡乱地逐一检查每个部件。
1 粗看一遍。第一,故障发生后要给系统做一次快速的检查。沿着流动相贮存器经系统到放空这条流路看一遍,有什么问题一般都能发现;泵的入口处有无气泡,接头漏无,压力是否比平常高?还有无其他的反常现象?第二,确证所设定的条件是否合适。检查流动相,流速,压力,柱子种类,检测器和记录器,调整这些方面对方法的适应性。这两步检查仅仅需要几分钟的时间,但能事半功倍。
2 系统有什么新变化?例如开机后进行过维修,更换零部件,加入新流动相,分析过特殊样品,改变方法,停过电等。如有其他操作者在实验室中可询问一下他们是否动过仪器,或随手按过什么按钮。最后认真归纳一下系统发生的每一个变化,这样一般能解决问题。
3 对照参考比条件。系统出了问题在色谱图上都有反应,再做一次试验参考色谱图。如果参考色谱图是好的,是否样品出了问题;如果参考色谱图不好,那么系统有了故障。也有问题不在色谱图中反映出来,如压力变化。这时应弄清流动相及其流速是否对头,不必做试验参考色谱图。
4 逐步分析并解决问题。如果上述尝试无效,可将系统做一次做一种变化,并同时记录下来。变化无效的一般无问题,有效的应做上记号,然后根据情况,做出调整整个或局部部件的决定。
分
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版主-老多_小多
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〓猪哥哥〓
第2楼
2009/06/30
有很好的借鉴经验。
0
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