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【求助】如何提高FID的灵敏度?

气相色谱(GC)

  • 我单位是环境空气检测机构,有一台上海分析仪器厂的气象色谱仪,但是灵敏度没有北分厂的气相色谱仪高,请问如何提高灵敏度?
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  • 独钓寒江雪

    第1楼2009/07/01

    载气净化,电源稳压接地。提高进样量

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  • 皮皮鱼

    第2楼2009/07/01

    是要提高灵敏度还是检出限呢?如果是检出限,那么需要稳定基线。基线噪声小了,即使组分峰没变化,也可以得到很大的提高。

    如果是提高灵敏度,那么需要调整三路气体配比,让FID火焰稳定离子化效率高。同时选用细口径喷嘴,可以有效提高灵敏度。还有就是在色谱前面系统中尽量让更多的组分来到FID,例如增加进样量,减小分流比等。再就是要想办法让色谱峰型尖锐。

    cxd7398 发表:我单位是环境空气检测机构,有一台上海分析仪器厂的气象色谱仪,但是灵敏度没有北分厂的气相色谱仪高,请问如何提高灵敏度?

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  • cxd7398

    第3楼2009/07/02

    谢谢大家!如果是提高FID的检出限,应该如何做?我们主要检测空气中苯和TVOC.

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  • 皮皮鱼

    第4楼2009/07/02

    这个空气中的苯和voc。。。。。。难道你不富集萃取么?

    要提高检出限,首先要确保基线的稳定性。必须注意下面几点:
    1、所有气体注意净化。载气、氢气、空气都要脱水之后脱烃。不脱烃的话肯定效果不好。
    2、保持系统的洁净。这台色谱不能用来分析其他有机物特别是重组分含量高的样品,最好专用,避免污染。仅仅做空气的话,这台机器是非常洁净的。一旦柱子或其他部位发生污染,基线波动提高会严重影响检出限。
    3、尽量控制更大的进样量。如果不用萃取解析,而是直接进样的话,推荐样品高压、瞬间不分流进样。至少做一个瞬间不分流或者完全不分流。注意这个高压不是高柱前压。。。。。。
    4、喷嘴用细口的。但这个可能你控制不了啊。
    5、三气配比调整好。这个一般都默认了吧?

    说白了这里的关键就是气体净化。某著名公司的甲醇分析,FID只能做到5ppm的检出限;另一家著名公司,则轻松做到0.1ppm,仔细看色谱,几乎完全相同的配置,多了的就是n个大净化器。基线稳定的效果就是这么有效。

    cxd7398 发表:谢谢大家!如果是提高FID的检出限,应该如何做?我们主要检测空气中苯和TVOC.

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  • 祥子

    第5楼2009/07/02

    想问下yun72老师,为什么细口径喷嘴可以提高灵敏度

    也是因为提高了离子化效率吗?

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  • 皮皮鱼

    第6楼2009/07/04

    组分绝对量少的时候,大口径喷嘴的火焰比较大,组分很快被烧掉了。离子化效率就低了。细口径的喷嘴组分比较集中,离子化效率好一些。

    FID本身特点就是宽口径喷嘴线性好,细口径灵敏度高。因此不同浓度样品要选择不同的喷嘴。不过现在一般FID都固定喷嘴了。。。。。。

    nemoium 发表:想问下yun72老师,为什么细口径喷嘴可以提高灵敏度

    也是因为提高了离子化效率吗?

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