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【浏览破万】顶空分析中的“循环时间”参数应当如何设定？

新官人

2020/07/17

气相色谱（GC）

发帖人：生活就这么美好

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/5085537

问题描述：

顶空进样器（或者其他外接设备）操作参数中的“循环时间”的作用是什么，如何设定？

解答在一楼

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新官人

第1楼2020/07/17

解答：

某些外接设备的工作条件设定中，存在循环时间（Cycle time）这一参数，便于外接设备和气相色谱仪之间工作状态的“握手”。

顶空进样器序列进样时，每个样品瓶的加热平衡时间应当一致。那么顶空进样器每个进样瞬间，气相色谱仪的状态应当是“准备就绪”，这样才能保证每次进样的系统状态一致，有利于得到重复性较好的分析结果。

气相色谱程序升温分析时，第一次进样完成，谱图采集结束之后，气相色谱需要一段时间降温至初始温度，那么顶空进样器在设定循环时间时，需要考虑这个因素。

例如某分析方法，柱温程序的总时间是10min，那么顶空进样器的循环时间一定要大于10min。我们在做方法开发时，可以先进样一次，记录下气相色谱仪两次达到“准备就绪”的时间间隔，最后将此时间间隔作为循环时间。

如果循环时间不足，可能会造成顶空进样序列的不可执行或者丢失序列中某些数据的采集。

一般情况下，循环时间可能会小于样品平衡时间，常见的自动顶空进样器会自动计算和分配样品瓶的装载时间，以节省总分析时间，如图5-4所示。

图5-4顶空分析进样时序图

0

zyl3367898

第2楼2020/07/17

应助达人

准备就绪时间是几分钟？

0

lhl

第3楼2020/07/19

应助达人

试验一次是个好办法，尤其是程序升温的降温实际时间会与环境温度和仪器散热性能有关

0

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