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【求助】新买的液相色谱柱出问题了???

液相色谱(LC)

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  • 各位朋友,我六月初在大连伊利特刚买的ODS色谱柱,6月10号,第一次用来做指纹图谱,条件已腈-水梯度洗脱,波长末端吸收。试验完后,用已腈冲柱子,保存。
    然后,6月29日,再次进行同样样品的实验,洗脱条件一样,结果出来的峰如图2,全是大的峰泡,谈不上分离度,很多小峰都不见了。

    7月2号,用甲醇冲柱子8个小时,再次进样,谱图和图2一样,没有任何改善。

    图3是从大连伊利特买的另一根同一型号的色谱柱,按照同样的条件同样的样品,出来的谱图。

    大家给我分析一下,问题出在哪了?该怎么办呢?还是新柱子呢,没用过几次的。十分感谢了!!!!

老多_小多 2009/07/03

仪器不至于这样不稳定,在考虑有别的因素 比如流动相、仪器平衡等

saibole 2009/07/03

跟厂家联系一下 呗 问问他们为什么会出现这种情况啊

土老冒豆豆 2009/07/03

难道是柱子漏液

yc_ldh 2009/07/07

柱子坏了。固定相流失或倒伏造成。用甲醇冲过没有效果,流失可能性更大。

知足常乐! 2009/07/03

[quote]原文由 [B]101236[/B] 发表: [quote]原文由 [B]emoc98311[/B] 发表: 仪器不至于这样不稳定,在考虑有别的因素 比如流动相、仪器平衡等[/quote] 我们从同一家公司,一次购买了同一型号的柱子两根,正常柱子测试的图谱很好,问题柱多次试验同一个样品,峰都变宽变胖,且没有分离度。 我们对照了这两根柱子,也测试了药材和单一化合物,图都不好看。 是峰泡啊 和柱子平衡以及流动相,没有多大关系吧。 怀疑柱子出了问题,如何处理。谢谢[/quote] 是偶然现象吗? 如果不是那就说明你的柱子出问题了 用溶剂好好冲一下,必要的时候反冲柱子 依利特的柱子效果很不错,不过耐用性不怎么样

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  • 老多_小多

    第1楼2009/07/03

    波长末端吸收干扰大,别的波长怎么样

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  • 101236

    第2楼2009/07/03

    同样的样品,图1和图3就很好
    应该还末端吸收关系不大
    图2出峰太离谱了
    就是峰泡,改变波长也一样。

    emoc98311 发表:波长末端吸收干扰大,别的波长怎么样

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  • 老多_小多

    第3楼2009/07/03

    仪器不至于这样不稳定,在考虑有别的因素
    比如流动相、仪器平衡等

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  • 101236

    第4楼2009/07/03

    我们从同一家公司,一次购买了同一型号的柱子两根,正常柱子测试的图谱很好,问题柱多次试验同一个样品,峰都变宽变胖,且没有分离度。
    我们对照了这两根柱子,也测试了药材和单一化合物,图都不好看。
    是峰泡啊
    和柱子平衡以及流动相,没有多大关系吧。
    怀疑柱子出了问题,如何处理。谢谢

    emoc98311 发表:仪器不至于这样不稳定,在考虑有别的因素
    比如流动相、仪器平衡等

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  • 101236

    第5楼2009/07/03

    真是见鬼了
    我昨天还用甲醇冲了问题柱8个小时呢
    效果一样
    没有任何改善
    真的很疑惑

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  • 知足常乐!

    第6楼2009/07/03

    是偶然现象吗?
    如果不是那就说明你的柱子出问题了
    用溶剂好好冲一下,必要的时候反冲柱子
    依利特的柱子效果很不错,不过耐用性不怎么样

    101236 发表:我们从同一家公司,一次购买了同一型号的柱子两根,正常柱子测试的图谱很好,问题柱多次试验同一个样品,峰都变宽变胖,且没有分离度。
    我们对照了这两根柱子,也测试了药材和单一化合物,图都不好看。
    是峰泡啊
    和柱子平衡以及流动相,没有多大关系吧。
    怀疑柱子出了问题,如何处理。谢谢

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  • 〓猪哥哥〓

    第7楼2009/07/03

    购买的年限到了吗?

    有可能是柱子的本来的质量问题,如键合的时候没有键合牢固,或封尾没达到要求,联系厂家,调换一根。

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  • 101236

    第8楼2009/07/03

    绝对不是偶然现象,多次试验多个样品都一样。
    我昨天已经用甲醇冲柱8个小时
    你说的反冲柱子,是溶剂体系吧?不应该是反接吧?
    谢谢

    wenshaowei-2008 发表:是偶然现象吗?
    如果不是那就说明你的柱子出问题了
    用溶剂好好冲一下,必要的时候反冲柱子
    依利特的柱子效果很不错,不过耐用性不怎么样

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  • 101236

    第9楼2009/07/03

    我们购买的时间是:2009年6月初,厂家把柱子寄给我们的,当时说了,柱子一拿到,先测试柱子柱效,如果柱效不合格,15天内可以联系厂家更换。

    03yx2 发表:购买的年限到了吗?

    有可能是柱子的本来的质量问题,如键合的时候没有键合牢固,或封尾没达到要求,联系厂家,调换一根。

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  • 土老冒豆豆

    第10楼2009/07/03

    应助达人

    难道是柱子漏液

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