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【求助】顶空进样问题

气相色谱(GC)

  • 我做顶空系统性实验时,配六个样品,进每个样品进一针,里面的物质有甲醇、丙酮、四氢氟南。溶剂是水。内标是正丙醇,方法是内标法,每次做的时候甲醇、丙酮、正丙醇面积很稳定,可是四氢氟南面积很不稳定,导致每次的系统性实验都失败,有那位高手知道为什么?
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  • happy水中月

    第1楼2009/07/04

    四氢呋喃的溶液浓度配置是否出了线性范围之外,或者温度不合适,或者稳定的时间不合适

    yi111 发表:我做顶空系统性实验时,配六个样品,进每个样品进一针,里面的物质有甲醇、丙酮、四氢氟南。溶剂是水。内标是正丙醇,方法是内标法,每次做的时候甲醇、丙酮、正丙醇面积很稳定,可是四氢氟南面积很不稳定,导致每次的系统性实验都失败,有那位高手知道为什么?

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  • 皮皮鱼

    第2楼2009/07/04

    有图么? 需要图和仪器硬件情况分析啊。反正目前一眼看不出来原因,需要更多有关资料来确认。

    yi111 发表:我做顶空系统性实验时,配六个样品,进每个样品进一针,里面的物质有甲醇、丙酮、四氢氟南。溶剂是水。内标是正丙醇,方法是内标法,每次做的时候甲醇、丙酮、正丙醇面积很稳定,可是四氢氟南面积很不稳定,导致每次的系统性实验都失败,有那位高手知道为什么?

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  • qqqid

    第3楼2009/07/05

    在google上查了一下,关于四氢呋喃,其中有这么一句话:接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。
    我想楼主做顶空法的时候,瓶子的“顶空”部分是不是空气?如果是,那么很可能发生了上述反应。这时候应采取“充氮气顶空”,其装置并不复杂,一般实验室都可以做到,具体做法请参考水质检验标准GB5750,关于挥发性有机物(卤代烃、苯系物等)的测定。

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  • 家有田

    第4楼2009/07/06

    这哥们说的没错,不知道楼主做顶空平衡时温度是多少呢。

    qqqid 发表:在google上查了一下,关于四氢呋喃,其中有这么一句话:接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。
    我想楼主做顶空法的时候,瓶子的“顶空”部分是不是空气?如果是,那么很可能发生了上述反应。这时候应采取“充氮气顶空”,其装置并不复杂,一般实验室都可以做到,具体做法请参考水质检验标准GB5750,关于挥发性有机物(卤代烃、苯系物等)的测定。

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  • yi111

    第5楼2009/07/09

    75度,然后到85最后105

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