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【讨论】洗柱设定,大家帮忙看看有没有问题?

液质联用(LCMS)

  • 大家好,我用的是热电的质谱(TSQ ACCESS),下面是我的洗柱设定,大家看看有没有什么问题?

    甲醇 纯水
    0MIN 20 80
    20MIN 20 80 进废液
    20.1MIN 50 50
    40MIN 50 50 进质谱
    40.1MIN 100
    60MIN 100 进废液
    80MIN 100 进质谱
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  • 论坛版主招募|新窦

    第1楼2009/07/06

    C18柱?最后应该是100%甲醇的吧?

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  • xiao_ru

    第2楼2009/07/06

    对啊,最后是100%甲醇,这样子设合理吗?

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  • 论坛版主招募|新窦

    第4楼2009/07/07

    应该是可以的。
    不过一般都是建议最后用90%-95%的甲醇水,而不用100%甲醇。

    xiao_ru 发表:对啊,最后是100%甲醇,这样子设合理吗?

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  • dickwang2008

    第5楼2009/07/07

    如果短期内不用柱子,那么就使用100%的也可以。我个人认为冲洗柱子的废液没必要进质谱,尤其是高比例的有机相的时候。

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  • 风之彩

    第6楼2009/07/07

    如果可以,建议源单独冲洗。
    如果要用序列冲,那么在刚变换比例的一段时间内都不要进质谱,否则柱子上洗下的东西都进到质谱里面去了。

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  • yangsophia

    第7楼2009/07/07

    1. 一般建议洗柱子的,有可能带有杂质的流出液不要进质谱,待柱子干净后,可以进MS,在你这程序中60min以后可以近质谱,冲洗一下喷雾针、管路等;
    冲洗的具体时间由你的柱的规格来定,一般20倍以上的柱体积就可以了。
    建议用低流速
    2. 如果你的柱子还要接着用,不是长时间放置,一般最后用95或90%的醇冲洗就行了
    3.质谱是不用冲洗的,你需要的是清洗源;冲洗管路等(见1)

    xiao_ru 发表:大家好,我用的是热电的质谱(TSQ ACCESS),下面是我的洗柱设定,大家看看有没有什么问题?

    甲醇 纯水
    0MIN 20 80
    20MIN 20 80 进废液
    20.1MIN 50 50
    40MIN 50 50 进质谱
    40.1MIN 100
    60MIN 100 进废液
    80MIN 100 进质谱

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  • zhufangwei

    第8楼2009/07/09

    设置的太复杂了吧,仪器都被你搞傻了,呵呵。你好好看看相关的资料啊,都是有具体的操作方法的。

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  • xiao_ru

    第9楼2009/07/10

    1. 一般建议洗柱子的,有可能带有杂质的流出液不要进质谱,待柱子干净后,可以进MS,在你这程序中60min以后可以近质谱,冲洗一下喷雾针、管路等;
    冲洗的具体时间由你的柱的规格来定,一般20倍以上的柱体积就可以了。
    建议用低流速
    2. 如果你的柱子还要接着用,不是长时间放置,一般最后用95或90%的醇冲洗就行了
    3.质谱是不用冲洗的,你需要的是清洗源;冲洗管路等(见1)

    谢谢各位JJMM的热心解答,冲洗一下喷雾针、管路是断开柱子还是连着?也是要换不用的比例洗吗?

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  • zhufangwei

    第10楼2009/07/11

    要连着的,这样系统才有大的压力,冲洗效果会好,一般以一定比例的水相冲洗主要目的是为了去盐,有一定比例水相的有机相冲洗喷雾针是有必要的,当然,最重要的是用纯的有机相冲洗。

    xiao_ru 发表:谢谢各位JJMM的热心解答,冲洗一下喷雾针、管路是断开柱子还是连着?也是要换不用的比例洗吗?

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