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【华山论剑第四十二集】标准曲线高点上不去,怎么办?

液质联用(LCMS)

  • 大家在做方法的时候有没有注意过特别是峰比较窄的时候,标准曲线的最高点容易上不去?不知道大家有没有碰到过?
    是通过什么方法解决这个问题的呢?修改液相条件?或者修改仪器参数?
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  • 论坛版主招募|新窦

    第1楼2009/07/07

    不明白什么叫最高点容易上不去?

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  • zzz

    第2楼2009/07/07

    就是准确度超出允许范围之外。比如说准确度的允许范围是15%的话,浓度点是10000的情况下,它的可接受范围是8500-11500但是实际测到的浓度是7000。

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  • 论坛版主招募|新窦

    第4楼2009/07/07

    就是说标准曲线的最高点的浓度值偏低了吧?

    zzz 发表:就是准确度超出允许范围之外。比如说准确度的允许范围是15%的话,浓度点是10000的情况下,它的可接受范围是8500-11500但是实际测到的浓度是7000。

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  • zugengwu5635

    第5楼2009/07/07

    标准曲线的最高点容易上不去?
    我用安捷伦的三重四级杆质谱做六溴环十二烷的时候也碰到过这种问题。应该是不同的化合物,仪器的离子化能力不同吧。我做六溴环十二烷到1ppm就出现这种现象。有些化合物较难离子化,浓度高了,自然就上不去了。
    一般做标曲不用那么高浓度吧。个人感觉浓度高了对仪器本身也不大好。

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  • dickwang2008

    第6楼2009/07/07

    你的问题提问的很好!这个就是因为该化合物的离子化在你试验用的仪器上以达到饱和,所以高点上不去。

    zzz 发表:大家在做方法的时候有没有注意过特别是峰比较窄的时候,标准曲线的最高点容易上不去?不知道大家有没有碰到过?是通过什么方法解决这个问题的呢?修改液相条件?或者修改仪器参数?

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  • yangsophia

    第7楼2009/07/07

    很有可能是你的高浓度太高了,所以它的浓度超出了线性范围(离子化饱和了)
    解决的办法:
    1. 设两个线性范围,一个是低浓度范围的,如0.1ng/ml~50ng/ml,50~1000甚至更高;
    或2. 将线性范围设窄,如0.1ng/ml~100ng/ml,然后,将高浓度的样品稀释后测定

    zzz 发表:大家在做方法的时候有没有注意过特别是峰比较窄的时候,标准曲线的最高点容易上不去?不知道大家有没有碰到过?是通过什么方法解决这个问题的呢?修改液相条件?或者修改仪器参数?

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  • 风之彩

    第8楼2009/07/08

    呵呵,同意。

    yangsophia 发表:很有可能是你的高浓度太高了,所以它的浓度超出了线性范围(离子化饱和了)
    解决的办法:
    1. 设两个线性范围,一个是低浓度范围的,如0.1ng/ml~50ng/ml,50~1000甚至更高;
    或2. 将线性范围设窄,如0.1ng/ml~100ng/ml,然后,将高浓度的样品稀释后测定

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  • zzz

    第9楼2009/07/08

    我觉得可能不是检测器饱和,因为如果是检测器饱和的话减小进样量应该会有所改善,我原来进5uL现在进1uL,两者之间并没有什么改善。大家觉得还有什么可能性会导致高点偏低呢?

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  • 风之彩

    第10楼2009/07/09

    是所有点都进1ul比的吗?你最好把你的标曲各个点的浓度和相关的数据发上来给大家看看,让大家帮你分析一下。

    zzz 发表:我觉得可能不是检测器饱和,因为如果是检测器饱和的话减小进样量应该会有所改善,我原来进5uL现在进1uL,两者之间并没有什么改善。大家觉得还有什么可能性会导致高点偏低呢?

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  • zhufangwei

    第11楼2009/07/09

    说明你最高点浓度过高啊,把最高浓度调低一点啊,要不然做标准曲线考察线性范围有什么意思啊

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