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虚心请教用石墨炉法测锡的问题

  • wang_ning_19
    2005/07/22
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 请老师指导:
    在下用石墨炉测的锡标液.基体是1+9硝酸.
    结果灵敏度非常低,几乎没有响应.该石墨炉测其他元素正常.
    加锆和酒石酸也无效果!!
    据说磷酸二氢氨可以提高测定效果,是吗?
    有无其他增加灵敏度的方法
    各种升温程序都试过
    急急急急急急急急急急急急急急急急!!!
    请老师指教
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  • 第1楼2005/07/23

    请老师指导:
    在下用石墨炉测的锡标液.基体是1+9硝酸----1分硝酸9分水.
    结果灵敏度非常低,几乎没有响应.该石墨炉测其他元素正常.
    加锆和酒石酸也无效果!!
    据说磷酸二氢氨可以提高测定效果,是吗?
    有无其他增加灵敏度的方法-------用硝酸钯看看效果怎么样
    各种升温程序都试过
    急急急急急急急急急急急急急急急急!!!
    请老师指教

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  • 第2楼2005/07/23

    石墨炉测定2.测量要点(1)氯化物要低灰化温度,氧化物要高灰化温度。(2)常用286.3nm作分析线,为了提高S/N比。

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  • 第3楼2005/07/23

    锡比较容易挥发,你设的灰化温度和原子化温度?
    应该有很多文献的,有关石墨炉测锡.你再好好试试!

    wang_ning_19 发表:请老师指导:
    在下用石墨炉测的锡标液.基体是1+9硝酸.
    结果灵敏度非常低,几乎没有响应.该石墨炉测其他元素正常.
    加锆和酒石酸也无效果!!
    据说磷酸二氢氨可以提高测定效果,是吗?
    有无其他增加灵敏度的方法
    各种升温程序都试过
    急急急急急急急急急急急急急急急急!!!
    请老师指教

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  • 第4楼2005/07/23

    你的标准系列是多少,线形应该在100PPB内,加PD后,灰化可以提高到800左右

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  • 第5楼2005/07/23

    感谢各位的指教!!!!
    下面我详细说一下具体问题:
    灰化温度200~1700都试过,原子化温度一直用2800
    浓度从60~500ppb
    吸光度基本没有
    该仪器做其他元素正常
    中间也加过酒石酸,锆基体改进剂 无效果!!
    酸度也改变试过,无效果!!

    但有一个奇怪的现象:
    用已经严重烧蚀的热解管,灰化1600~1700,原子化2900时有微弱灵敏度出现(400ppb*20ul 能产生0.180A左右的响应)且呈线性,空白值也不高(0.030左右),用新热解管反而没有响应!!!

    请达人指点!!!!!

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  • 第6楼2005/07/23

    那肯定那里有问题的,按理不加集体改进机灰化温度在400度以上就有损失的,不可能有那么高 ,加了集体改进机也就是800左右的灰化温度,做其他的没问题?说明仪器和光路没问题,是不是灯或设置有问题?

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  • 第7楼2005/07/23

    你是否预先用Zr处理过石墨管?Zr不仅做改进剂,主要是做金属碳化物涂层石墨管。
    Sn易生成难解离氧化物,采用金属碳化物涂层石墨管对其测定灵敏度有一定提高。预先向石墨管注入一定量的Zr溶液,然后用一定的加热条件处理,生成稳定的金属碳化物涂层。
    还有就是你的灰化温度太高了,据文献报道,使用pd+硝酸镁双集体改进最高也只能稳定到1200度。

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