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【求助】大家帮忙看一下，问题比较多！

ssll_2009

2009/07/08

气相色谱（GC）

大家帮忙看一下，分析的是乙二醇类物质，其中还有酮类和别的醇类物质，
用的色谱柱是聚乙二醇改性的强极性柱子，升温程序是55度升到200度，以25度每分钟，进样口温度为250度，检测器温度为250度，设定恒流3ml/min.，分流比1：100，问题如下：
1，用这个升温程序做标样做出来峰非常漂亮，而且峰型也非常的好，但是一作样品就不行了，峰面积非常的小，我的进样量已经提到1ml了还是不行，而且作样品的时候丁酮和异丙醇的峰分不出（柱温就是因为要分这两个峰才提的很低，已经不能再低了，），但是采用不分流作，虽然好像出峰面积大了点，但是峰型效果很不好。
2，这个色谱柱子是很怕水的，但是分析样品的时候免不了要用水稀释，所以会不会对这个柱子的柱效产生影响，怎么才能避免这种问题产生。
3，分析样品的时候会产生基线向上飘的现象，怎么才能消除。
4，如果换柱子换什么样的柱子。
谢谢！

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ssll_2009

第1楼2009/07/08

对不起是进样量是1微升

0

symmacros

第2楼2009/07/08

应助达人

ssll_2009 发表:大家帮忙看一下，分析的是乙二醇类物质，其中还有酮类和别的醇类物质，
用的色谱柱是聚乙二醇改性的强极性柱子，升温程序是55度升到200度，以25度每分钟，进样口温度为250度，检测器温度为250度，设定恒流3ml/min.，分流比1：100，问题如下：
1，用这个升温程序做标样做出来峰非常漂亮，而且峰型也非常的好，但是一作样品就不行了，峰面积非常的小，我的进样量已经提到1μl了还是不行，而且作样品的时候丁酮和异丙醇的峰分不出（柱温就是因为要分这两个峰才提的很低，已经不能再低了，），但是采用不分流作，虽然好像出峰面积大了点，但是峰型效果很不好。用较小的分流比，升温速度降到5度试试。
2，这个色谱柱子是很怕水的，但是分析样品的时候免不了要用水稀释，所以会不会对这个柱子的柱效产生影响，怎么才能避免这种问题产生。水可能有影响。还能用其它溶剂，如丙酮，甲醇等吗？
3，分析样品的时候会产生基线向上飘的现象，怎么才能消除。升温速度太快，升温速度降到5度/min试试。
4，如果换柱子换什么样的柱子。
谢谢！

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ssll_2009

第3楼2009/07/08

谢谢，首先样品本身就含有水的，所以避免不了，还有出峰面积太小有什么好的办法吗？

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symmacros

第4楼2009/07/08

应助达人

样品本身就含有水，真不好办，也可适当用干燥剂除去部分水（不要影响其它成分）。出峰面积太小，只能加大进样量，减少分流比或提取浓缩组分等办法。
ssll_2009 发表:谢谢，首先样品本身就含有水的，所以避免不了，还有出峰面积太小有什么好的办法吗？

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