仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】关于原子荧光测总砷时遇到的问题

原子荧光光谱(AFS)

  • 我是刚刚参加工作的新人,有一个问题希望得到大家的帮助!实验室用的是北京科创海光的原子荧光,型号是3100、,但是不知道为什么最近两次做食品中的总砷,做的是话梅,火腿肠还有膨化食品,水的。检测水的时候荧光值为负的,老师说未检出,很正常,但是其他的样品荧光值都很大,根据标准曲线的浓度大概都到了40,50多mg/l了,做铅的结果和标准曲线也很正常。我觉得有点不正常,但是也不知道是为什么。我的前处理方法是按照国标GB/T 5009中的总砷测定里的干灰化法。我想会不会是蒸干的时候温度过高的原因,还是有其他的?希望各位哥哥姐姐尊敬的前辈们给与指点。
    PS:各位前辈配砷标液的方法是啥样的?谢谢各位!
  • 该帖子已被版主-hiei加1积分,加2经验;加分理由:鼓励新手提问
    +关注 私聊
  • 飘渺的风

    第1楼2009/07/08

    灰化法也需要减空白的,你减空白了吗?标液是用5%的盐酸配制的,加硫脲后定容。

    yj1986 发表:我是刚刚参加工作的新人,有一个问题希望得到大家的帮助!实验室用的是北京科创海光的原子荧光,型号是3100、,但是不知道为什么最近两次做食品中的总砷,做的是话梅,火腿肠还有膨化食品,水的。检测水的时候荧光值为负的,老师说未检出,很正常,但是其他的样品荧光值都很大,根据标准曲线的浓度大概都到了40,50多mg/l了,做铅的结果和标准曲线也很正常。我觉得有点不正常,但是也不知道是为什么。我的前处理方法是按照国标GB/T 5009中的总砷测定里的干灰化法。我想会不会是蒸干的时候温度过高的原因,还是有其他的?希望各位哥哥姐姐尊敬的前辈们给与指点。
    PS:各位前辈配砷标液的方法是啥样的?谢谢各位!

0
    +关注 私聊
  • hiei

    第2楼2009/07/09

    应助达人

    砷标准使用液的配制:
    1.从国家标物中心买砷元素标准溶液,浓度为1000mg/L,使用前用5%盐酸稀释10倍,配制成100mg/L砷标准储备液储存于4摄氏度冰箱中(可以存放6个月)。
    2.配制标准曲线时,先将100mg/L砷标准储备液稀释成1mg/L砷标准使用液,然后分别吸取0.10、0.20、0.40、0.80、1.00砷标准使用液于100ml容量瓶中,分别加入5ml浓盐酸,20ml硫脲-抗坏血酸混合液(10g硫脲和10g抗坏血酸定容200ml)用水定容至刻度,混匀。此砷标准系列浓度分别为1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ug/L。酸度为5%。

    yj1986 发表:PS:各位前辈配砷标液的方法是啥样的?谢谢各位!

0
    +关注 私聊
  • xiaofenmi

    第3楼2009/07/09

    估计是空白不太好吧!我也用的海光的,经常会出现负值

0
    +关注 私聊
  • xianxin

    第4楼2009/07/09

    说明检测的水样里的砷比你用的水及试剂里的砷的含量还要低。

0
    +关注 私聊
  • sql217

    第5楼2009/07/09

    试试湿消解法,听我们化验室做砷的同志说比干灰化法好。

0
    +关注 私聊
  • 一土

    第6楼2009/07/09

    对,干灰化引入的污染太多,试剂空白太高.

    sql217 发表:试试湿消解法,听我们化验室做砷的同志说比干灰化法好。

0
    +关注 私聊
  • chemistryren

    第7楼2009/07/09

    太恐怖了,什么食品砷这么高啊?都PPM级了。

    yj1986 发表:我是刚刚参加工作的新人,有一个问题希望得到大家的帮助!实验室用的是北京科创海光的原子荧光,型号是3100、,但是不知道为什么最近两次做食品中的总砷,做的是话梅,火腿肠还有膨化食品,水的。检测水的时候荧光值为负的,老师说未检出,很正常,但是其他的样品荧光值都很大,根据标准曲线的浓度大概都到了40,50多mg/l了,做铅的结果和标准曲线也很正常。我觉得有点不正常,但是也不知道是为什么。我的前处理方法是按照国标GB/T 5009中的总砷测定里的干灰化法。我想会不会是蒸干的时候温度过高的原因,还是有其他的?希望各位哥哥姐姐尊敬的前辈们给与指点。
    PS:各位前辈配砷标液的方法是啥样的?谢谢各位!

0
    +关注 私聊
  • yj1986

    第8楼2009/07/09

    谢谢前辈!你是第一个回我贴子的,值得纪念!我以前没做过原子荧光,都不太懂,以后还希望您多多帮助!

0
    +关注 私聊
  • 一土

    第9楼2009/07/13

    做砷,
    1、最好用微波消解,消解完全,少损失.
    2、最好用杂质含量少的酸.
    3、注意用杂质含量少的水.

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...