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【求助】副产酸中的杂质怎样萃取

  • 深海游鱼
    2009/07/10
  • 私聊

分析化学

  • 请各位大侠帮忙,我有个副产盐酸的样品,其中含有乙酸,氯乙酸,二氯乙酸等,我想通过其他方法将杂质检测,但不知道怎样才能去除盐酸,保证杂质酸不反应,拜托大家帮忙,先谢谢了!
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  • 老化验工

    第1楼2009/07/10

       都是酸,测的又是低含量的杂质酸,要分离盐酸怕是不容易,改一下思路吧:中和滴定测出总酸量(三种弱酸都能一步完成滴定,酚酞指示);反应后的溶液再用色谱法或其他仪器方法测定有机物,最后要计算哪种酸都方便了,如果不想测盐酸,只要适当中和至可以上柱的PH值,就可用色谱法测定杂质了。

    yanrongzhe 发表:请各位大侠帮忙,我有个副产盐酸的样品,其中含有乙酸,氯乙酸,二氯乙酸等,我想通过其他方法将杂质检测,但不知道怎样才能去除盐酸,保证杂质酸不反应,拜托大家帮忙,先谢谢了!

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  • chemistryren

    第2楼2009/07/10

    利用沸点不同蒸馏吧,这样就能分离了 。

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  • 王者归来

    第3楼2009/07/10

    精馏 要是有些含量低,或者形成共沸物,就不好办了。一楼的办法好

    chemistryren 发表:利用沸点不同蒸馏吧,这样就能分离了 。

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  • 深海游鱼

    第4楼2009/07/13

    先谢谢大家的帮忙。不过我将样品进行中和后用气相色谱进行检测时,没有检测到明显的杂质峰,是否因为有机酸进行了中和反应后形成的乙酸钠,氯乙酸钠盐在气相中不能检出呢?如果进行液相色谱分析,大家能给我一个色谱条件的建议吗?谢谢!

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  • 老化验工

    第5楼2009/07/13

    我想有可能是生成盐的缘故,因为盐是不易气化的,气相色谱应该是分离分析低沸点的物质,如果是离子色谱情况就好多了。有机酸的分析除离子色谱外,气相色谱法有用衍生法再上柱的(如酯化),也有不衍生直接测定的,附件里的两篇文章你可以参考一下,不衍生测定时使用的是酸而不是盐,因此,建议你用不中和的原液来做一做(高倍稀释后的盐酸是否会影响柱子和检测器,我不清楚),用适当中和至PH1左右的试液再做一做(用碱中和,引入金属离子对柱子有没有影响,我不清楚,建议用于上柱的试液用氨水来处理,不要用氢氧化钠处理)。

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱法测定发酵液中丙酸和乙酸的含量[/url]

    工业冰乙酸中甲酸含量的测定_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱法[/url]

    yanrongzhe 发表:先谢谢大家的帮忙。不过我将样品进行中和后用气相色谱进行检测时,没有检测到明显的杂质峰,是否因为有机酸进行了中和反应后形成的乙酸钠,氯乙酸钠盐在气相中不能检出呢?如果进行液相色谱分析,大家能给我一个色谱条件的建议吗?谢谢!

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  • 深海游鱼

    第7楼2009/07/14

    谢谢,我会试试。

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