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【求助】GOW-MAC590气相色谱出问题了。

气相色谱(GC)

  • 这台色谱主要是用来监测空分液氧中的碳氢化合物,前两天操作人员在做样的时候,突然出现如下现象:
    1)基线从原来的-100左右到了400了,什么峰都没有了。。(用标准配比气走,也是一样的情况)
    2)把检测灵敏度级别由10的负11次方改成10的负10次方,基线又回到了-100左右,而且有峰值出来了。。(用标准配比气走,含量又是正确的。)
    条件如下:
    1)载气和放电气为同一瓶高纯He,经过纯化器后进色谱,出口压力为95PSI。
    2)吹扫气和阀门趋动气共用一瓶高纯He,出口压力为45PSI
    3)样气进气流量为30ML/MIN
    我刚刚接触色谱这东西。。。请大家多指教。。谢谢
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  • 独钓寒江雪

    第1楼2009/07/11

    “基线从原来的-100左右到了400了,什么峰都没有了。。(用标准配比气走,也是一样的情况)”
    这个问题可以通过调节仪器上的coarse 或 fine旋钮来调节电平零位来解决

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  • 独钓寒江雪

    第2楼2009/07/11

    你以前用的是10的负11次方还是10的负10次方?
    要注意一点这台仪器的两个档位不是正好10倍关系,可能在8倍左右。所以两个档位你最好单独标定

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  • room1202

    第3楼2009/07/11

    仪器上的那个coarse (粗调)我以经调到顶了。不能调了。

    hzhhqt 发表:“基线从原来的-100左右到了400了,什么峰都没有了。。(用标准配比气走,也是一样的情况)”
    这个问题可以通过调节仪器上的coarse 或 fine旋钮来调节电平零位来解决

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  • room1202

    第4楼2009/07/11

    以前仪器用的是10的负11次方这一档
    设备是GOW-MAC的厂家人员调好的。。交代不准动。

    hzhhqt 发表:你以前用的是10的负11次方还是10的负10次方?
    要注意一点这台仪器的两个档位不是正好10倍关系,可能在8倍左右。所以两个档位你最好单独标定

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  • room1202

    第5楼2009/07/11

    还有就是。。为什么用10的负11次方会没有峰值呢?
    不出峰和基线过高。。有什么关联?基线偏一点应该不影响出峰啊!
    请给我说明一下。。谢谢。

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  • 独钓寒江雪

    第6楼2009/07/11

    你是否断过载气?这种情况可能是载气纯度变差造成的。

    room1202 发表: 以前仪器用的是10的负11次方这一档
    设备是GOW-MAC的厂家人员调好的。。交代不准动。

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  • 独钓寒江雪

    第7楼2009/07/11

    因为你的零点已经到了工作站的最顶端了,已经到顶了当然就不会显示出来了

    room1202 发表:还有就是。。为什么用10的负11次方会没有峰值呢?
    不出峰和基线过高。。有什么关联?基线偏一点应该不影响出峰啊!
    请给我说明一下。。谢谢。

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  • 独钓寒江雪

    第8楼2009/07/11

    忘记问你了,你现在的放电电压和电流分别是多少?

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  • 独钓寒江雪

    第9楼2009/07/11

    如果“把检测灵敏度级别由10的负11次方改成10的负10次方,基线又回到了-100左右,而且有峰值出来了。。(用标准配比气走,含量又是正确的。)”你没有重新校正工作曲线的话,说明仪器的灵敏度至少下降了5~8倍阿

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  • room1202

    第10楼2009/07/11

    载气是没有断过的。。
    前些时候唯一有问题的可能是。样品气进色谱前的一段铜管更换过,如果清洗、脱脂后没有吹扫干净。。会出现这样的情况吗?

    hzhhqt 发表:你是否断过载气?这种情况可能是载气纯度变差造成的。

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