仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】PE 5300读数问题

ICP光谱

  • 我用5300测试时,有时候读出来的浓度是负值(这时的calibration blank的强度值也是负数),如果把校正曲线改成"强制过零点",就是正值了.请问这是怎么回事啊?什么时候该用强制过零点啊?先谢过了.
    +关注 私聊
  • chemistryren

    第1楼2009/07/12

    因为曲线截距的原因,所以扣截距后浓度变负的了。样品浓度本身也低的。

0
    +关注 私聊
  • shaweinan

    第2楼2009/07/13

      这很正常,因为在检测过程中存在背景噪音的关系,即使标准曲线强制过了零点,测定时也可能还会出现负值。

    lansin 发表:  我用5300测试时,有时候读出来的浓度是负值(这时的calibration blank的强度值也是负数),如果把校正曲线改成“强制过零点”,就是正值了。请问这是怎么回事啊?什么时候该用强制过零点啊?先谢过了。

0
    +关注 私聊
  • 小李飞镖

    第3楼2009/07/13

    赞同楼上的意见

    shaweinan 发表:  这很正常,因为在检测过程中存在背景噪音的关系,即使标准曲线强制过了零点,测定时也可能还会出现负值。

0
    +关注 私聊
  • lilongfei14

    第4楼2009/07/13

    主要是背景原因导致负值!与强制过零点无关

0
    +关注 私聊
  • kuenlin

    第5楼2009/07/24

    樓上幾個先進的說法已經將問題解釋得非常清楚,不過我在這裡用數學的觀點來解釋。
    首先探討PE軟體的計算方法。
    我們在分析時順序為Cal. Blank-STDs.-Reagent Blanks-Samples。這應該沒有什麼問題。
    儀器得到的都是Intensity值,所以分析的時候我們會得到Cal. Blank的Intensity值,我們叫作ICB;接下來分析STDs,我們會得到ISTD,檢量線製作就是以ISTD - ICB,以濃度作X軸I值為Y軸進行回歸製作檢量線。我想大家都可以理解這樣的製作,也應該跟大家的想法一樣。
    接下來作Reagent Blank,我們會得到IRB,不過此時軟體就會計算濃度了,濃度的計算就是IRB - ICB得到的值帶入檢量線中,求得Reagent Blank的濃度,我們叫作CRB。所以大家在做Reagent Blank的時候會得到一個濃度值。分析樣品的時候我們會得到IS,樣品的濃度怎麼算呢?是IS-ICB帶入檢量線算出濃度,然後得到濃度還要減掉CRB(Reagent Blank的濃度),才會得到樣品的濃度。
    所以在原始報告上面會看到樣品的Corr. Int.只有扣掉Cal. Blank的強度,濃度則是有扣掉Reagent Blank的濃度。這是最大的差異。

    另外會產生問題的還有檢量線方程式跟Reagent Blank的部分。Reagent Blank的部分比較簡單,有兩種可能性:一、RB的背景很高,甚至比樣品高,這樣子你的值有可能會是負的,這有可能是RB拿錯或汙染;二、RB背景很低,甚至比CB低,這樣子你的樣品會被加成上去,造成你的樣品值超出標準。
    檢量線部分都用線性方程式:Y=AX+B,當你B值(截距)很高的時候,你的樣品分析後帶入檢量線會被先扣掉B值,所以有可能成負的,所以你調方程式調整過原點後就解決了,因為方程式變成Y=AX而以,所以不會被扣掉截距。另外也有可能截距是負值,那你的樣品可能就會由沒有值變成有值。

    lansin 发表:我用5300测试时,有时候读出来的浓度是负值(这时的calibration blank的强度值也是负数),如果把校正曲线改成"强制过零点",就是正值了.请问这是怎么回事啊?什么时候该用强制过零点啊?先谢过了.

0
    +关注 私聊
  • 土豆哥哥

    第6楼2009/07/24

    负值很正常,要是负峰就不正常了

0
    +关注 私聊
  • lansin

    第7楼2009/07/27

    非常感谢各位的解答!感谢kuenlin的详尽分析。
    果然是reagent blank太高了,后来换了进口的酸来做,就好了。
    另外有个问题:有人跟我说,不应该在测试样品的时候,扣掉reagent blank值。我觉得很奇怪。不该扣吗?

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...