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【求助】有关气质联定量的一些问题

气质联用(GCMS)

  • 气质联定量时,请问内标物的纯度要求是什么?
    定量时,有些文献提到:在与被测物相同条件下,对n-烷烃保留时间进行分析,以获得被测组分的线性保留指数(LRI),如测甜瓜果实香气成分时,选择C5-C25的n烷烃。LRI是怎样算的?
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  • symmacros

    第1楼2009/07/14

    应助达人

    内标物的纯度一般要求99%以上。如果只有纯度低的,如90%左右的话,需要精确测定其含量(如色谱法等),用精确测定得到的含量值计算。不过其杂质不能干扰或影响待测物的测定。

    fenglikxy 发表:气质联定量时,请问内标物的纯度要求是什么?
    定量时,有些文献提到:在与被测物相同条件下,对n-烷烃保留时间进行分析,以获得被测组分的线性保留指数(LRI),如测甜瓜果实香气成分时,选择C5-C25的n烷烃。LRI是怎样算的?

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  • symmacros

    第2楼2009/07/14

    应助达人

    忘记回答:定量时,有些文献提到:在与被测物相同条件下,对n-烷烃保留时间进行分析,以获得被测组分的线性保留指数(LRI),如测甜瓜果实香气成分时,选择C5-C25的n烷烃。LRI是怎样算的?

    先在同样分析条件下,进正构烷烃混合样。测得每个烷烃的保留值(最好校正保留时间)。然后在相同条件下测定“甜瓜果实香气各个成分”的保留值(最好校正保留时间。计算公式如下(线性程序升温时):

    LRI: I=100Z+100[TR(x)-TR(z)]/[TR(z+1)-TR(z)]

    例如假定某一组分(X)的校正保留时间为12.5min,而C12(Z)正构烷烃的校正保留时间TR(z)为12min,而C13(Z+1)正构烷烃的校正保留时间TR(z+1)为13min,
    则组分X的LRI=100*12+100[12.5-12]/[13-12]=1200+100*0.5=1250.
    如果另一组分(X)的校正保留时间为12.86min, 则LRT(12.86)=1286

    即采用待测组分相邻的正构烷烃来计算(夹在中间的组分的)LRI。

    你可以用有关软件来自动计算。

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  • symmacros

    第5楼2009/07/14

    应助达人

    网络故障,请版主删去多余的帖子。

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  • symmacros

    第6楼2009/07/15

    应助达人

    另外注意恒温分析的保留指数(RI)的计算公式如下:
    I=100Z+100[logt’R(x)- logt’R(z)]/ [logt’R(z+1)- logt’R(z)] (恒温分析)

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  • symmacros

    第7楼2009/07/15

    应助达人

    计算公式(线性程序升温时)

    LRI: I=100Z+100[TR(x)-TR(z)]/[TR(z+1)-TR(z)]
    TR原意为保留温度(流出温度),由于在程序升温分离时,TR(保留温度)和tR(保留时间)有高度相关关系,所以上式中用tR(保留时间)代替TR(保留温度)来计算。

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  • yangyu_01

    第8楼2009/07/20

    我想请问,正构烷不用和待测成分一起进样吗?内标物浓度应如何确定?请高手指点,谢谢!

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  • symmacros

    第9楼2009/07/20

    应助达人

    正构烷不用和待测成分一起进样。在相同条件下,可分别进正构烷和待测成分后得到保留时间,再计算LRI。

    内标物的浓度要和检测的组分的浓度相当。或者说两者色谱峰大小相当。如果各个组分浓度相差较大,可用一大的内标浓度和一小的内标浓度,来分别计算含量高的组分和小的组分。也可选在中间浓度。

    yangyu_01 发表:我想请问,正构烷不用和待测成分一起进样吗?内标物浓度应如何确定?请高手指点,谢谢!

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