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【求助】辛硫磷做不出来! 急啊! 请高手帮忙!

  • pdsyang198
    2009/07/15
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我用的GC-2010

    色谱柱是RTX1701的 内径0.53mm 长30m 按照书上的条件就是做不出来, 请做过的指点一下, 我做的时候的条件是: 进样口150度 检测器250度 柱箱是程序升温: 50度保持1分钟,然后30度/分钟升到150度保持6分钟,然后30度/分钟升到230度保持2分钟 就是这样的。。 我以前也做过辛硫磷 也是试过好多条件都做不出来! 这次还是做不出来, 请大家帮忙,这次急啊!
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  • 第1楼2009/07/15

    流量大一点,不妨设置到10的流量试试。辛硫磷用液相紫外做其实是很不错的。

    pdsyang198 发表:我用的GC-2010

    色谱柱是RTX1701的 内径0.53mm 长30m 按照书上的条件就是做不出来, 请做过的指点一下, 我做的时候的条件是: 进样口150度 检测器250度 柱箱是程序升温: 50度保持1分钟,然后30度/分钟升到150度保持6分钟,然后30度/分钟升到230度保持2分钟 就是这样的。。 我以前也做过辛硫磷 也是试过好多条件都做不出来! 这次还是做不出来, 请大家帮忙,这次急啊!

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  • 雾非雾

    第2楼2009/07/15

    应助达人

    内径0.53mm 一般是用来替代填充柱的,日常农残分析多是用0.32mm的。

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  • pdsyang198

    第3楼2009/07/16

    我们就一个0.53mm和一个0.25mm的 一般都是用的0.53的做的我! 我做辛硫磷的时候流量是4ml/min 是不是流量太小的事啊?

    mcds 发表:内径0.53mm 一般是用来替代填充柱的,日常农残分析多是用0.32mm的。

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  • crystalsnoopy

    第4楼2009/07/16

    请问液相紫外的条件是什么?谢谢啦!

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  • crystalsnoopy

    第5楼2009/07/16

    辛硫磷受热易分解,我曾经得到2个峰

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  • pdsyang198

    第6楼2009/07/16

    你们做过的看我的条件有什么问题么? 为什么就是做不出来呢。。

    也不会是浓度低把。 我用的是0.1ppm、0.5ppm、1ppm、2ppm、4ppm 。 就这5个点!

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  • wengrl

    第7楼2009/07/17

    建议延长出峰时间试试,最近刚刚做的三唑磷,也是因为出峰时间设置的太短,一直检测不出,延长了时间后,出峰很好.加油!

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  • pdsyang198

    第8楼2009/07/17

    你们看看我的色谱图! 这样是不是就说明分解了?




    反正我做出来后线性不好, 只有R平方值才0.993多!

    crystalsnoopy 发表:辛硫磷受热易分解,我曾经得到2个峰

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  • 家有田

    第9楼2009/07/17

    做过的高手请帮忙解决一下,我没有做过农残分析。

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  • wyatheart

    第10楼2009/07/20

    辛硫磷在FPD上响应值低,液相紫外做比较好。
    条件:水:甲醇=25:75,流速1ml/min,柱室温度45度,检测波长280nm,250mm长C18反相柱,做到0.02ppm没问题。

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