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【求助】石墨炉原子吸收反测曲线浓度点出现问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近在做石墨炉基础实验报告时发现,做曲线很好,我们用的40ug/L的铅标准使用液,仪器自动稀释配置曲线,然后我们配置了4.0ug/L的铅,进行反测,结果平均值在3.27左右,无法达到要求,反复测了很多次都是在这个附近波动,请问是什么原因导致的?
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  • lbx19

    第1楼2009/07/18

    出的标准曲线好,并不能代表你的仪器已经调节到最佳状态;
    配制的指控是否准确?

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  • chemistryren

    第2楼2009/07/18

    说明你的曲线不是很好,有个别点的偏差比较大。浓度稍高的点,比如20PPB左右的反测情况如何?

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  • djp1980

    第3楼2009/07/18

    你是什么型号的仪器呢?做标准曲线时是用40ug/L的标准储备液自动稀释的?
    你后来所说的“我们配置了4.0ug/L的铅”又是怎样配的呢?

    laomao293 发表:最近在做石墨炉基础实验报告时发现,做曲线很好,我们用的40ug/L的铅标准使用液,仪器自动稀释配置曲线,然后我们配置了4.0ug/L的铅,进行反测,结果平均值在3.27左右,无法达到要求,反复测了很多次都是在这个附近波动,请问是什么原因导致的?

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  • chemistryren

    第4楼2009/07/18

    自动稀释功能是很多顺序注射型仪器有的。就是你配个最高浓度的点,比如40PPB。放到样品杯中,仪器会自动帮你往低浓度稀释,比如4,8,12,16等等。你设几个点仪器就会帮你自动稀释。

    djp1980 发表:你是什么型号的仪器呢?做标准曲线时是用40ug/L的标准储备液自动稀释的?
    你后来所说的“我们配置了4.0ug/L的铅”又是怎样配的呢?

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  • djp1980

    第5楼2009/07/18

    哈哈,我们的仪器也是自动稀释的,我是问他后来的4.0ug/L的溶液是怎么配的。

    chemistryren 发表:自动稀释功能是很多顺序注射型仪器有的。就是你配个最高浓度的点,比如40PPB。放到样品杯中,仪器会自动帮你往低浓度稀释,比如4,8,12,16等等。你设几个点仪器就会帮你自动稀释。

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  • chemistryren

    第6楼2009/07/18

    你还没明白自动稀释的功能。40PPB稀释10倍不就是4PPB么?进样总体积是固定的,比如是20微升,20 微升全进标准溶液40PPB的,那就是40PPB,如果进2微升40PPB溶液,18微升空白,那就是4PPB。

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  • djp1980

    第7楼2009/07/18

    哈哈,弄差了,不要说自动稀释了。因为楼主说的是后来他们“配”了溶液,我才问的。你断定他们还是再用那个自动进样器自动稀释出来的?
    另外,自动进样器的精度是和体积有关的,如果你总共是10ul进样,那么稀释十倍在使用时只吸了1ul,那时的准确度是比较差的。

    chemistryren 发表:你还没明白自动稀释的功能。40PPB稀释10倍不就是4PPB么?进样总体积是固定的,比如是20微升,20 微升全进标准溶液40PPB的,那就是40PPB,如果进2微升40PPB溶液,18微升空白,那就是4PPB。

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  • chemistryren

    第8楼2009/07/18

    楼主不是说了是用自动稀释的嘛。应该不会再自己去手工配吧。

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  • djp1980

    第9楼2009/07/18

    哈哈,当然是可能的,我只不过是猜测罢了,所以也很可能误解了楼主。
    一般情况下,我不喜欢用到1ul的样品,许多说明书里写,在5-100uL进样的体积误差可以达到1%,而在5ul以下,进样的体积精度是5%。
    所以你提到用较高的浓度点去检查一下无疑是很正确的

    chemistryren 发表:楼主不是说了是用自动稀释的嘛。应该不会再自己去手工配吧。

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  • ldgfive

    第10楼2009/07/19

    应助工程师

    你的反测点太小啦

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