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【原创】关于原子吸收技术问题的讨论

goodwww

2009/10/14

原子吸收光谱（AAS）

关于原子吸收技术问题的讨论

1.元素Al
GF测定AL存在非光谱干扰，在灰化阶段以AlCl3的形式挥发损失，原子化阶段又会通过形成AlCl、AlCN和AlC稳定的化合物而引起抑制干扰，其干扰程度决定于GT表面的物理化学特征。故改进技术主要有热解石墨涂层L’V0V平台和基体改进技术。例：对0.4%CuCl2基体用最佳灰化温度可除,1%CuCl2则用最佳温度抑制不完全。1%Cu（NO3）存在使AL的峰高信号降低15%，主要Cu（NO3）基体影响Al原子化速度，加入Mg（NO3）2可以改善。其次加入Ca亦可稳定Al，研究发现有固态CaAl2O4形成，这些物质在2000K温度下是稳定的。0.5molHClO4使铝的信号抑制95%0.8摩尔则完全抑制，铝在GT中生成夹层的化合物，生成的氯在1700K温度下不能除去，残留的氯引起气相干扰。若加入蔗糖或（NH4）2SO4可以克服.若用2800K以上的原子化温度可以除S和CL引起的干扰.若用L’VOV平台测定铝,硝酸镁做改进剂灰化温度可提高到1700度,可降低高氯酸和各卤化物基体对铝的干扰。氯化钙、氯化镁和氯化铜对铝信号产生抑制。将0.1%硝酸钙加到铝液中使铝信号增强7倍。
铝易产生污染，如空气中、器皿、试剂和溶剂亦含铝。聚乙烯器皿亦含铝，硝酸不能除去，用Na-EDTA清洗Al在大于1400度时灰化才有损失，在测血、血清或血桨和尿中的Al用平台技术即低于1400度灰化及加入适当的改进剂。测人体组织或生物组织中Al时，若用高氯酸消化样品需使消化液蒸发至近干，再用5%硝酸溶解残渣，再用标准加入法可消除基体干扰。有人研究硝酸、氟化氢的硅对铝的干扰和消除方法：用热解石墨管（PGT）和L’VOV平台结合可把干扰降低并得到可靠的结果。硝酸：用PGT测铝时硝酸使灵敏度增加，且增加程度随硝酸的量而改变。若使用热解平台管，硝酸使铝灵敏度增加60%，且为一恒定值，不受硝酸影响。HF：用热解平台管混测铝时，不受HF影响并对铝灵敏度提高。Si：用普通石墨管测定含Si10ug/mL的铝溶液时，铝的信号降低80%。用热解平台测定在含同量Si的0.2%的硝酸介质中的铝溶液时，Si基体不影响铝的测定，且原子化器使用200—300次对Si仍有足够消除干扰的能力。Matsusaki等研究了GF测铝时氯化物（10-5——10-1mol/L）对微酸性介质中铝的干扰和消除的方法。HCl、NH4Cl和MgCl2属轻微干扰；氯化钠和氯化钾属中等干扰，但其具有相对低的挥发温度，可以将灰化温度控制在1000度除去干扰，也可加入NH4AC或硝酸除去。CaCl2、SrCl2、BaCl2、CuCl2和FeCl3属严重干扰，他们具有高挥发温度，难控制灰化条件，但加入（NH4）4-EDTA可除去氯化铜干扰，其他氯化物也有相似的作用。
2.元素Pb
GF测定时经常使用283.3nm分析线，而217.0nm是最灵敏线，通常比次灵敏线高2倍。但217.0nm在用氘灯校正时很难使能量平衡。若用塞曼校正可选用作分析线。
金属氯化物（如铁、钙、镁、镍、铝、钴、钠等氯化物）对铅信号有不同程度的抑制。HCl、HCLO4等也有影响，但应用于铅的改进剂有NH4H2PO4、NH4NO3、Pt、Pd、La、HNO3、抗坏血酸、草酸等可以根据不同基体采用适合的改进剂。
用金属涂层热解管例如涂La、Mo管也能控制干扰。此外在氩气中掺入氢气也可改善氯对铅的干扰。硫酸钠与铅共存时，100ug/mL的Na2SO4使铅无法测定。主要形成硫酸铅及其复盐的稳定化合物，若在氩气中掺入氧气则由于生成PbO而抑制硫酸钠的干扰。

分
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ldgfive

第1楼2009/10/14

应助工程师

楼主讲的很到位，值得借鉴

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chemistryren

第2楼2009/10/14

很好的经验总结。建议楼主参加原创大赛。

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ghostermen

第3楼2009/10/15

不错，最近一客户要用石墨炉测AL，听同事说很难测出来，正在找相关资料，谢谢！

0

灯火阑珊

第4楼2009/10/16

Al难测跟这个元素的原子化温度不够有关，而且铝很容易受污染。

0

wsh9876

第5楼2009/10/17

很有用!樓主辛苦啦啦隊

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xy642316

第6楼2009/10/17

这一资料值得珍藏
hejianfei-2000 发表:关于原子吸收技术问题的讨论

1.元素Al
GF测定AL存在非光谱干扰，在灰化阶段以AlCl3的形式挥发损失，原子化阶段又会通过形成AlCl、AlCN和AlC稳定的化合物而引起抑制干扰，其干扰程度决定于GT表面的物理化学特征。故改进技术主要有热解石墨涂层L’V0V平台和基体改进技术。例：对0.4%CuCl2基体用最佳灰化温度可除,1%CuCl2则用最佳温度抑制不完全。1%Cu（NO3）存在使AL的峰高信号降低15%，主要Cu（NO3）基体影响Al原子化速度，加入Mg（NO3）2可以改善。其次加入Ca亦可稳定Al，研究发现有固态CaAl2O4形成，这些物质在2000K温度下是稳定的。0.5molHClO4使铝的信号抑制95%0.8摩尔则完全抑制，铝在GT中生成夹层的化合物，生成的氯在1700K温度下不能除去，残留的氯引起气相干扰。若加入蔗糖或（NH4）2SO4可以克服.若用2800K以上的原子化温度可以除S和CL引起的干扰.若用L’VOV平台测定铝,硝酸镁做改进剂灰化温度可提高到1700度,可降低高氯酸和各卤化物基体对铝的干扰。氯化钙、氯化镁和氯化铜对铝信号产生抑制。将0.1%硝酸钙加到铝液中使铝信号增强7倍。
铝易产生污染，如空气中、器皿、试剂和溶剂亦含铝。聚乙烯器皿亦含铝，硝酸不能除去，用Na-EDTA清洗Al在大于1400度时灰化才有损失，在测血、血清或血桨和尿中的Al用平台技术即低于1400度灰化及加入适当的改进剂。测人体组织或生物组织中Al时，若用高氯酸消化样品需使消化液蒸发至近干，再用5%硝酸溶解残渣，再用标准加入法可消除基体干扰。有人研究硝酸、氟化氢的硅对铝的干扰和消除方法：用热解石墨管（PGT）和L’VOV平台结合可把干扰降低并得到可靠的结果。硝酸：用PGT测铝时硝酸使灵敏度增加，且增加程度随硝酸的量而改变。若使用热解平台管，硝酸使铝灵敏度增加60%，且为一恒定值，不受硝酸影响。HF：用热解平台管混测铝时，不受HF影响并对铝灵敏度提高。Si：用普通石墨管测定含Si10ug/mL的铝溶液时，铝的信号降低80%。用热解平台测定在含同量Si的0.2%的硝酸介质中的铝溶液时，Si基体不影响铝的测定，且原子化器使用200—300次对Si仍有足够消除干扰的能力。Matsusaki等研究了GF测铝时氯化物（10-5——10-1mol/L）对微酸性介质中铝的干扰和消除的方法。HCl、NH4Cl和MgCl2属轻微干扰；氯化钠和氯化钾属中等干扰，但其具有相对低的挥发温度，可以将灰化温度控制在1000度除去干扰，也可加入NH4AC或硝酸除去。CaCl2、SrCl2、BaCl2、CuCl2和FeCl3属严重干扰，他们具有高挥发温度，难控制灰化条件，但加入（NH4）4-EDTA可除去氯化铜干扰，其他氯化物也有相似的作用。
2.元素Pb
GF测定时经常使用283.3nm分析线，而217.0nm是最灵敏线，通常比次灵敏线高2倍。但217.0nm在用氘灯校正时很难使能量平衡。若用塞曼校正可选用作分析线。
金属氯化物（如铁、钙、镁、镍、铝、钴、钠等氯化物）对铅信号有不同程度的抑制。HCl、HCLO4等也有影响，但应用于铅的改进剂有NH4H2PO4、NH4NO3、Pt、Pd、La、HNO3、抗坏血酸、草酸等可以根据不同基体采用适合的改进剂。
用金属涂层热解管例如涂La、Mo管也能控制干扰。此外在氩气中掺入氢气也可改善氯对铅的干扰。硫酸钠与铅共存时，100ug/mL的Na2SO4使铅无法测定。主要形成硫酸铅及其复盐的稳定化合物，若在氩气中掺入氧气则由于生成PbO而抑制硫酸钠的干扰。

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xiaojincheng

第7楼2009/10/17

樓主辛苦了，顶礼！

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dida908

第8楼2009/10/18

确实不错，很到位

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789759

第9楼2009/10/18

很受用，谢谢楼主

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chenxiaoding

第10楼2009/10/18

很受用的呵呵真不错继续

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