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【求助】峰形的峰面积过小??

  • richer6688
    2009/07/22
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位老师好!~我也是个GC新手,公司使用的是GC-2001,我对维护这一块,挺感兴趣的,所以来请教一下各位老师,这样一个情况?我们公司有两台色谱,A通道的色谱做样都挺正常的,可是B通道,老是调不出来,柱子也换过了,分流比也调了,以前有人来修色谱的人说过,分流比越大,峰形越小,分流比越小,峰形越大,不知道是不是这样??可是我调B通道的色谱,老是调不到理想值,打1微升无水乙醇,峰面积才只有700多一点,可是进同样的样,到A通道的色谱,都有1400左右,很多地方都查了,分流也不堵,柱子也换了,不知道是哪一块的问题??望老师,能帮忙分析一下??我还有哪些没注意到的地方??
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  • chengjingbao

    第2楼2009/07/22

    两通道是同一气路,还是各有各的气路?

    richer6688 发表:各位老师好!~我也是个GC新手,公司使用的是GC-2001,我对维护这一块,挺感兴趣的,所以来请教一下各位老师,这样一个情况?我们公司有两台色谱,A通道的色谱做样都挺正常的,可是B通道,老是调不出来,柱子也换过了,分流比也调了,以前有人来修色谱的人说过,分流比越大,峰形越小,分流比越小,峰形越大,不知道是不是这样??可是我调B通道的色谱,老是调不到理想值,打1微升无水乙醇,峰面积才只有700多一点,可是进同样的样,到A通道的色谱,都有1400左右,很多地方都查了,分流也不堵,柱子也换了,不知道是哪一块的问题??望老师,能帮忙分析一下??我还有哪些没注意到的地方??

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  • kuenlin

    第3楼2009/07/22

    如果您有興趣的話,您可以作以下測試,一個部分一個部分做隔離,你有一個通道是您認為正常的,所以您先用正常的來確認您認為不正常的,也就是說,您先確認注射器,先將正常的柱子接注射器的部分連接到B通道的注射器,如果分析出來的數據跟A通到差不多,代表注射器沒有問題,接下來在柱子的後端偵測器,A通道的柱子後端接到B通道的偵測器,這樣子就可以確認。應該柱子出現問題的機會比較少。另外可以確定偵測器設定參數,因為有個參數是有關感度,這會影響很大。

    richer6688 发表:各位老师好!~我也是个GC新手,公司使用的是GC-2001,我对维护这一块,挺感兴趣的,所以来请教一下各位老师,这样一个情况?我们公司有两台色谱,A通道的色谱做样都挺正常的,可是B通道,老是调不出来,柱子也换过了,分流比也调了,以前有人来修色谱的人说过,分流比越大,峰形越小,分流比越小,峰形越大,不知道是不是这样??可是我调B通道的色谱,老是调不到理想值,打1微升无水乙醇,峰面积才只有700多一点,可是进同样的样,到A通道的色谱,都有1400左右,很多地方都查了,分流也不堵,柱子也换了,不知道是哪一块的问题??望老师,能帮忙分析一下??我还有哪些没注意到的地方??

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  • richer6688

    第4楼2009/07/22

    是同一气路,后面通过三通,分到两台色谱的,如果是气路堵了,从前面的针形阀上的压力表,就能反应出来了,我怀疑是不是检测器的问题??

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  • richer6688

    第5楼2009/07/22

    柱子换过,才不久,但就是很难调出峰面积,您说的这种方法可能有些难实现,因为GC2001都是单独的,怎么把A通道的色谱柱尾端接到B通道的尾端去?同时前端还要接着A通道的前端?也就是接到A通道的玻璃衬管那一段;从进样器那一段一直到玻璃衬管那一段,都是正常的,我怀疑,是不是检测器的问题??但是没有这样试过??可以把A通道的,拿过来试试看,这样??

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  • richer6688

    第6楼2009/07/22

    3楼老师,你说的有关检测器,设定参数的?是指的哪个地方?影响很大?

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  • isee

    第7楼2009/07/22

    没看明白,做检测,精确度\准确度\灵敏度够用就行.

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  • xxy0815

    第8楼2009/07/22

    我不理解你说的两个通道是什么意思。我想只要是同样的检测器峰面积是不会有很大的差别的。你的B通道是不是接的ECD啊?乙醇在ECD中的响应本来就不高,在FID中的就有较高的响应值。

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  • tiantiantansepu

    第9楼2009/07/23

    建议你先注意一下进样针换几个针在试一下,我以前我遇到过这样的问题,俩个通道大溶剂峰出峰不一致,也找了很多原因,后来厂家来人检查检测器发现喷嘴低不裂掉了一小块,换上新的马上打样就稳定了。还有想问一下版主你的溶剂总是出700多毫伏吗还是不稳定的。

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  • richer6688

    第10楼2009/07/23

    9楼的朋友你好,不是太稳定的,就是感觉重现性,不是太好,做5次,只有2次是重现性比较好的,同样的样,都控制在700多的峰面积,也就是你说的700多毫伏,可能我们俩说法不一样,但是道理是一样的,也打其它的试剂还要低些,所以我才用乙醇试的,8楼的朋友,你好,两台色谱是一模一样的,何来的一个用FID,一个用ECD呢??同样都是GC2001的。

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  • 美食城

    第11楼2009/07/23

    应该调整一下载气、氢气和空气的比例,使检测器达到最好的灵敏度。可参照A通道的数值。

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