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【求助】TCD 测 CO CO2 H2样品 峰值变小

气相色谱(GC)

  • TCD 测 CO CO2 H2 的混合气体

    方法设置没有问题,第一周测的时候 峰很清楚地出来 各气体的百分比和能达到大概100%

    可是第2周使用的时候, 同样的测定方法 同样的样品
    但是出来的峰特别小,几个峰好像都是被同时缩小的, 峰面积的总百分比和才只有不到20% 一般只有10%不到。

    如果出现这种情况,会是哪些方面的问题呢?
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  • chengjingbao

    第1楼2009/07/22

    直观的解释是峰面积减小,导致这个原因是因为分离度下降,产生分离度下降的原因是饱和,解决的办法可以先活化,再标定,重定标定曲线,可能会有改善。
    避免这类情况的发生的办法是,进样前活化,增大柱容量;
    个人观点。

    stjami 发表:TCD 测 CO CO2 H2 的混合气体

    方法设置没有问题,第一周测的时候 峰很清楚地出来 各气体的百分比和能达到大概100%

    可是第2周使用的时候, 同样的测定方法 同样的样品
    但是出来的峰特别小,几个峰好像都是被同时缩小的, 峰面积的总百分比和才只有不到20% 一般只有10%不到。

    如果出现这种情况,会是哪些方面的问题呢?

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  • stjami

    第2楼2009/07/22

    什么是饱和?为什么会饱和呢? 是因为污染么?

    chengjingbao 发表:直观的解释是峰面积减小,导致这个原因是因为分离度下降,产生分离度下降的原因是饱和,解决的办法可以先活化,再标定,重定标定曲线,可能会有改善。
    避免这类情况的发生的办法是,进样前活化,增大柱容量;
    个人观点。

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  • chengjingbao

    第3楼2009/07/22

    什么是饱和?即超出柱子的吸附和脱附能力。叫污染也正确。通常叫过量残留。所以需要活化。

    stjami 发表:什么是饱和?为什么会饱和呢? 是因为污染么?

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  • stjami

    第4楼2009/07/22

    谢谢。 这个问题在机器开动8小时候自己又变好了,恢复正常了。这也是污染的反应么?

    chengjingbao 发表:什么是饱和?即超出柱子的吸附和脱附能力。叫污染也正确。通常叫过量残留。所以需要活化。

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  • chengjingbao

    第5楼2009/07/22

    不是!有几种可能,1、温度参数和气源压力没到位;2、信号接触稳定性不好;3、热机没稳定;4、可能与你停机断载气的情况有关;还有一些细节情况,都会有影响。细节决定成败,你最好找出原因所在,不然以后还会出此类问题!

    stjami 发表:谢谢。 这个问题在机器开动8小时候自己又变好了,恢复正常了。这也是污染的反应么?

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  • tiantiantansepu

    第6楼2009/07/23

    你的标样是怎么存放的,你进样是针进样还是六通阀进样,你感觉有没有漏气的现象呢,你的桥流参数设置完检查了吗,你的柱子是新柱子吗,出峰拖尾吗。

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  • tiantiantansepu

    第7楼2009/07/23

    你开机完设置完参数后你的基线走的怎么样啊

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  • stjami

    第8楼2009/07/23

    完了,峰正常了2次以后,又不正常了。一直到今天下午,峰还是很弱。
    几乎抓不到 峰
    基线值在32左右 侧样品的时候 尾部往上翘 好像有很多别的物质
    现在不知道那里漏气

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  • stjami

    第9楼2009/07/23

    是手动注射 六棱口

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  • stjami

    第10楼2009/07/23

    开机以后 基线走的很平稳 值在32左右

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