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【求助】保留时间变大了可能是什么原因?

  • 孤掌难鸣
    2009/07/24
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 仪器现在用的是db-5ms的非极性柱子,以前一个常测组分的保留时间是11.5min,半年来程序升温及其他色谱条件均未改变,但是这个组分的保留时间逐渐增加,现在已经达到了12.5min了,请问这个可能会是什么原因造成的??

    补充一下:还有一个常测组分保留时间原为8.5min,现在变成了9.0min
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  • happy水中月

    第1楼2009/07/24

    载气是否动过,自己再校正下看看

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  • happy水中月

    第2楼2009/07/24

    进样量多大,有的时候进样量大保留时间延后,但一般不会这么多

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  • tiantiantansepu

    第3楼2009/07/24

    建议版主,最好把谱图上传贴子里,大家好帮你找找原因,版主你峰型有没有发生变化呢,比如峰拖尾,峰变宽呢,还有你的进样口清洗过吗,有没堵的现象呢,压力怎么样,还有你的载气是用的减压阀钢瓶,还是发生器,检查是不是这倆个部分漏气呢,一般您用钢瓶的话载换钢瓶的时候减压阀也回漏气的,你的基线走的怎么样,直吗。

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  • lyg638

    第4楼2009/07/24

    1、检查毛细管进样口内衬管是否污染造成对样品的吸附,
    2、检查毛细管柱头是否被样品污染,造成内径变细,截取一段试一试!

    gikees1984 发表:仪器现在用的是db-5ms的非极性柱子,以前一个常测组分的保留时间是11.5min,半年来程序升温及其他色谱条件均未改变,但是这个组分的保留时间逐渐增加,现在已经达到了12.5min了,请问这个可能会是什么原因造成的??

    补充一下:还有一个常测组分保留时间原为8.5min,现在变成了9.0min

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  • diamond

    第5楼2009/07/24

    多数柱头堵了,看看进口端的色谱柱有没有深色液点,拆下来看看有没有堵。

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  • chengjingbao

    第6楼2009/07/24

    最好与柱放在一起考量。
    咱的柱子三个月一标就有这问题,要么重标,要么活化。排除其它干扰因素,这应该算正常现象。
    个人观点。

    gikees1984 发表:仪器现在用的是db-5ms的非极性柱子,以前一个常测组分的保留时间是11.5min,半年来程序升温及其他色谱条件均未改变,但是这个组分的保留时间逐渐增加,现在已经达到了12.5min了,请问这个可能会是什么原因造成的??

    补充一下:还有一个常测组分保留时间原为8.5min,现在变成了9.0min

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  • 家有田

    第7楼2009/07/24

    柱子老化一下,清洗一下进样口衬管问题应该能够得到解决,这种现象一般是残留所造成的。

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  • 该帖子已被版主-chengjingbao加2积分,加2经验;加分理由:就是这意思!
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  • 羽香

    第8楼2009/07/28

    是不是哪边漏气?如隔垫。

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  • 美食城

    第9楼2009/07/29

    影响保留时间的直接原因是载气流量,应该检查一下载气流量是否发生了微小的改变?

    gikees1984 发表:仪器现在用的是db-5ms的非极性柱子,以前一个常测组分的保留时间是11.5min,半年来程序升温及其他色谱条件均未改变,但是这个组分的保留时间逐渐增加,现在已经达到了12.5min了,请问这个可能会是什么原因造成的??

    补充一下:还有一个常测组分保留时间原为8.5min,现在变成了9.0min

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  • henry1208

    第10楼2009/07/30

    连续进样保留时间还算是重复的吧,只是在一段时间内参考保留时间有偏移,你就得逐个排查,1)维护进样口、汽化室、柱接头。2)检查整个载气线路,包括分流管线(拆下进样口旁边的分流管线,看是否有固体样品堵住了)。3)确保你的分析条件的前后一致性。

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