【求助】皮革中六价铬检测

我们经常测皮革废水的，六价铬用二苯碳酰二肼分光光度法测定。

皮的大多用DIN的方法，固相提取装置就普通磨口三角瓶就搞定了，大多情况下通入氩气的作用不太大，但是DIN方法是中才方法，除氧也是有必要的，通用方法适合于任何皮革。

我觉得那个固相萃取步骤主要是为了脱色。

我做皮革中六价铬含量的测定有很长一段时间了，原来做的标准是DIN53314 ,现在DIN ISO 17075,其中增加了一个用SPE柱吸附色素的过程（有些皮革褪色很严重）。做法就是直接用250ML的磨口锥形瓶加入已经氮吹好了的100ml缓冲溶液提取，过滤，吸附，显色。（有的厂家要求严格，还会在准备样品的过程中要求在一定温度，湿度下用恒温烘箱烘一定时间）

DIN ISO 17075
能不能发我一份？

我们现在也是在做这个项目，ISO17075的检出线是很低的，要求是3PPM，现在我们也没有固相萃取（SPE）系统，因为现在的皮革在萃取实验完毕以后，好多颜色很深，我们是用双层定量滤纸配有活性炭去过滤，能达到脱色和澄清的效果，不过是不是影响测试结果就不知道了，没有去做方法确认。有一次一个客户的皮革在SGS测试时结果是FAIL了，后来有拿过测试，我们做出来的萃取液和二苯卡巴肼溶液不显色，实验过程只是没有通氮气，其他的程序按照标准方法做的，我们在萃取液中加入少量表也又显色了，不知道为什么！
理论情况下，如果有问题的样品按照这种方法结果会骗大啊
请高人指教

我也做过皮革中的六价铬，用的是din 17075.
也出现了皮革褪色的情况，所以我采用了活性炭吸附，并通过加标比较，每50ml里面大概价格2g，可以吸附并回收率在92%。也不是验证性试验，只是自己摸索的，希望对大家有一点的参考价值

应助达人

ISO 17075 53314已被17075取代
ISO 17075

首先，固相提取装置就是我们常用的SPE装置，主要是样品前处理的。
通入氩气很有必要，因为氩气的质量密度比空气大，所以去除氧气的话可以避免氧气对铬的影响。