【求助】按照国家标准　GB/T 8573-1999　测定肥料中磷的含量。有些疑问

应助达人

在测水溶性磷时，我们的具体步骤是加水，研磨，在容量瓶上放置漏斗和滤纸，将清液倒入滤纸中，重复一次，第三次将清液和不溶物全部转移至漏斗中，用水洗涤滤纸，取下漏斗，将容量瓶定容。

其中最后一次洗涤时将不溶物全部转移至漏斗上，这样对不溶物的洗涤就比较充分了。

应助达人

你说测定样品是磷酸二氢钾，如果纯度高，那末水溶性磷含量和有效磷的含量应该是一样的。你所测得的结果水溶性磷含量比有效磷的含量要高也可能是实验误差。具体要看高了多少。

磷酸二氢钾不用检测水溶性磷含量，仅测定有效磷含量的。
LZ将检测数据罗列出来，供我们参考以利于评价。

非常感谢大家的回答。当时把字打错了，我测的是磷酸二氢铵（一铵，灭火器中用的，也可以农用。）。
样品标明的是：12－60－0
磷含量为　60
都做了两次重复
有效磷测定结果：60.87,60.42
水溶性磷结果：　61.34,61.66

感觉这数据有问题。（测水溶磷时，研磨后，发现没有残渣，就直接把研钵里的溶液倒入容量瓶中，容量瓶中液体澄清，没有不溶物，就没有过滤。而测有效磷时，因为里面有粉碎的滤纸，就用定量滤纸过滤了，我想会不会是滤纸的原因？）
还有，我测的数据精密度怎么这么差？都超出了0.3，不知道大家在干燥皿中冷却的时间是多少？（我都是烘一个小时，标准中说冷却半个小时，达到室温后再称量，我感觉完全冷却到室温后沉淀物肯定要吸水，测得的结果定偏大（而且大的还不少，我试过的。），一般都是冷却时间不定，用手摸起来感觉有些温热时称量）

水溶磷的浸提必须过滤，必须进行空白试验。
烘干后的沉淀坩埚温度降于100°C以下后，应放于干燥器中，冷至室温而后称量。
LZ的实验误差偏大也可能与操作不熟练有关。

你冷却时候必须放入干燥器,冷却时间不定对数据有影响的.