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【求助】关于残留检测的问题

气相色谱(GC)

  • 各位GGJJ/DDMM:
    请问,1)在做产品的残留检测时发现DMF顶空间样的响应很低,怎么办呢?改用手动直接进样,可以吗?2)检测残留试剂甲酸、乙酸有什么好方法吗?检测效果和选用仪器有关系吗?用什么仪器比较好呢?3)残留苯的限度一般是2ppm,那么它的LOQ多少可以被接受呢?有没有哪位做过,是多少呢?
    请各位指点,O(∩_∩)O谢谢了!
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  • yilan629

    第1楼2009/11/27

    呵呵,你问的问题前几天我都遇上过。介绍一下我的总结:
    1.用顶空法测定DMF响应值低的解决办法:顶空法并不是造成DMF响应值低的主要原因。建议采用直接进样,并用不分流衬管。并且选择合适的色谱测定条件,包括色谱柱,使得DMF的峰高而尖锐,峰宽窄,这样灵敏度自然就高了。适当调节顶空的参数,使得进样量尽量大一些,但这只是次要因素,合适的色谱条件是最重要的。不知道你家用哪种色谱仪。我家用PE顶空和岛津2010配合测定DMF,用直接进样配不分流衬管,采用DB-624色谱柱,进样模式要选用直接进样,顶空的进样量我们设定得并不高,常规值。
    2.残留甲酸,乙酸我没有测定过,但是我听说乙酸不好测定,我们一般尽量回避。如果你找到了好的方法一定要分享一下。
    3.苯在气相色谱上的响应值是非常高的,LOQ值每家会不一样,如果基质没有苯干扰,LOQ值可以争取测定至比信噪比1:10大一点即可,要根据你家仪器的测定条件决定。

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  • 水中望月

    第2楼2009/11/27

    很好,学习下

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  • cinddy

    第3楼2009/12/08

    不太明白。DMF测定到底是用直接进样还是顶空进样法?

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  • qiran26533456

    第4楼2009/12/08

    甲酰胺、2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮等不适宜用顶空法测定

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