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【求助】关于有机磷、有机氯农药残留的前处理!

  • kingwarlock
    2009/07/30
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 第一,小弟新近接触农残定量检测,国标里面关于有机磷、有机氯的标准太多了(加上农业标准起码10+个)!而且好多种农药都有不同的标准,前处理方法也不尽相同,实在令人无所适从啊!究竟大家怎么用这些标准的?
    第二,近日几次按照部分标准,用丙酮提取样品、加入氯化钠分层,取上清液加入无水硫酸钠过滤,但好几次都出现水分的残留,旋转蒸发蒸不干,这个问题各位大大有什么好办法解决呢?
    最后,请问各位有试过用环己烷+乙酸乙酯(1:1)的溶剂来做提取液吗?提取效果好不?个人试用了一下,起码就没以上的问题,但回收率好像也不怎么高,是不是我有哪里需要注意的?请有经验的大大指点一下!
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  • 雾非雾

    第1楼2009/07/30

    应助达人

    第一,小弟新近接触农残定量检测,国标里面关于有机磷、有机氯的标准太多了(加上农业标准起码10+个)!而且好多种农药都有不同的标准,前处理方法也不尽相同,实在令人无所适从啊!究竟大家怎么用这些标准的?
    个人理解应该选用方法简便易操作的。我们是用日本官方的多残留分析法,是用乙腈提取,适用范围比较广。

    第二,近日几次按照部分标准,用丙酮提取样品、加入氯化钠分层,取上清液加入无水硫酸钠过滤,但好几次都出现水分的残留,旋转蒸发蒸不干,这个问题各位大大有什么好办法解决呢?
    无水硫酸钠要用马弗炉烘过,且除水时要放置足够的时间。
    丙酮与水的亲合力较强,一不小心就容易除不净水的,还是用乙腈萃取比较好,乙腈水的混合液用氯化钠后,用无水硫酸钠很容易把水除净。

    最后,请问各位有试过用环己烷+乙酸乙酯(1:1)的溶剂来做提取液吗?提取效果好不?个人试用了一下,起码就没以上的问题,但回收率好像也不怎么高,是不是我有哪里需要注意的?请有经验的大大指点一下!
    环己烷+乙酸乙酯(1:1)是中弱极性的溶剂,可能对于有的农药来说提取效果不好,其实可以单用乙酸乙酯的,用无水硫酸钠除水后乙酸乙酯提取还行。

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  • kingwarlock

    第2楼2009/07/31

    感谢楼上的大大,还想请教一下,你用乙腈或者乙酸乙酯的时候是先用无水硫酸钠除水还是先提取?

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  • xlw818

    第3楼2009/07/31

    试试用正己烷:丙酮提取

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  • jiangshuying198

    第4楼2009/07/31

    先在分液漏斗内加入适量的氯化钠,样品用100ml乙氰提取后过滤到分液漏斗内,震荡5min静置分层15min后取上清液后直接浓缩就不会有水分的,然后过柱净化浓缩定容完了就上机(气相色谱),就好了啊,很好做的。

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  • kingwarlock

    第5楼2009/07/31

    那请问一下,你们都不去除叶绿素吗?
    气相柱不会有伤害么?
    特别是ECD检测器,好多人说不去除叶绿素很容易污染的啊!

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  • qiehehaitun

    第6楼2009/09/04

    请问用日本官方的方法是否是一齐分析法,另外,用乙腈提取的话,是否标准曲线的制作时也要用乙腈来稀释定容呢?

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  • zora-chan

    第7楼2010/06/29

    NY/T 761-2008吧。
    用乙腈提取,摇匀离心。
    做ECD就果弗罗里硅柱过滤,不过很贵,色素除得也不多。要除色素估计是用炭黑吧。

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