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【求助】同一瓶流动相峰保留时间变化很大什么原因？

ian_kane

2009/08/02

液相色谱（LC）

最近几天遇到怪事！流动相是同一瓶，但是隔天使用（重新超过声)，第一个标志峰保留时间为从10分钟变为9分钟左右差别不大，但是第二个峰为从32变为36分钟左右，很是奇怪！！柱温为30度！流动相配比为乙腈（33）：甲醇（35）：水（32）：36%乙酸（0.1）

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知足常乐！

第1楼2009/08/02

你的保留时间是一直变化还是变化后就稳定了？
如果是一直变化，那可能是系统有气泡
如果是变化后就稳定了，那就是有机溶剂挥发了，导致流动相配比改变了
ian_kane 发表:最近几天遇到怪事！流动相是同一瓶，但是隔天使用（重新超过声)，第一个标志峰保留时间为从10分钟变为9分钟左右差别不大，但是第二个峰为从32变为36分钟左右，很是奇怪！！柱温为30度！流动相配比为乙腈（33）：甲醇（35）：水（32）：36%乙酸（0.1）

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阿宝

第2楼2009/08/02

保留时间越靠后，差别会越明显，是不是流动相放置过程中有机溶剂挥发导致配比微小的变化呢？
ian_kane 发表:最近几天遇到怪事！流动相是同一瓶，但是隔天使用（重新超过声)，第一个标志峰保留时间为从10分钟变为9分钟左右差别不大，但是第二个峰为从32变为36分钟左右，很是奇怪！！柱温为30度！流动相配比为乙腈（33）：甲醇（35）：水（32）：36%乙酸（0.1）

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wsy18

第3楼2009/08/02

供参考：
【分享】[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相网上培训课件……保留时间漂移的原因与排除方法[/url]

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ian_kane

第4楼2009/08/02

就是变化后稳定我再看看谢谢大家的指教！

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pandora98

第5楼2009/08/11

变化后稳定，可能是流动相中某一个组分挥发或者是pH改变引起的
这种变化肯定是样品保留时间越长变化越明显
ian_kane 发表:就是变化后稳定我再看看谢谢大家的指教！

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Paul

第6楼2009/08/11

有可能是流动相的原因，因为流动相中有乙酸，隔天再用的话可能会导致流动相的pH值产生变化，pH值对出峰时间的影响还是比较大的，建议你每次做的时候用新配的流动相

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