【求助】诚心请教湿法消化的问题

应助工程师

开放加热会有一定影响，
空白值高，可能是酸污染或是其它污染
你可以考虑一下微波消解方法

加热如果是敞口的,很容易被外界污染.
其实你消解组织样品我认为不需要用高氯酸.这样赶酸很快.
赶酸也没有必须要维持半干的状态的硬性规定.只要温度控制好,蒸到近干(内容物不流动)即可拿下.
空白0.1是指吸光度还是浓度?

建议你加个盖，小的表面皿就ok，最近发现硝酸里铁特别高，换了好几家空白都特别高。

感谢各位的回复，首先空白0.1是指的浓度（ug/ml）。
其次，还有几个问题
1.我的结果出现多个空白，我想也许是消化过程出现样品损失，开放是导致污染，还是导致损失呢？
2.终点指标如果是观察白烟消失的话，实在很难分辨，如果把溶液变成无色作为终点指标的话是否可行呢？
3.老师说空白0.1（浓度）太高，我觉得还可以了，主要是其他组织的结果太低，所以显得空白值高，我想如果加盖或者缩短维持半干不干的时间能否减少样本的损失（我始终是样本损失导致了我空白值的出现）。
4.这个方法的原理也不太清楚，还望热心的人再指点指点。

应助达人

你一直没有说仪器检测时的情况，要知道样品前处理和你的一起检测条件是相关的！建议将仪器检测情况详细叙述！

你说用小烧杯消解，个人认为用锥形瓶好些，等剧烈反应后开始冒白烟时在瓶口加个漏洞，当酸剩不多时加些水赶酸。空白0.1有点大，应该是有污染。实在不行可以加大消解样品量，增大样品吸收值来减小相对误差

应助达人

1.你测定的是铁元素，敞口放置酸液会吸附空气中的铁，导致污染，空白值增高，时间越长，空白值越高。
2.由于你只加几滴高氯酸，所以白烟会难观察到，只要消解液澄清透明就可以。
3.答案同1。不是元素损失而是污染。
4.以上仅供参考。具体可看帖子
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090801/2034292/

感谢回复，现在我对自己的方法有了一些认识：
1.空白值高是因为我敞口加热的污染。
2.赶酸过程没有必要液体保持特别干，时间也不必太长
但是，我测的组织的值有时会缺失，或者特别低而接近空白
我想我在消化过程中有组织的损失，根据大家的回复，我猜
1，组织是在长时间近干的赶酸过程中损失的。
2，敞口消化的过程就有铁元素随组织蒸发掉了。
请大家再帮我确定下是这2个原因吗，是哪个还是两者都有，为什么铁元素会损失呢？
还有我的消化温度一直控制在150左右可以吗？

会不会是你的样品浓度本身就低呢？和空白差不多的浓度是很难测准的。