【第二届网络原创作品大奖赛】直读光谱样品的制备

直读光谱样品的制备
众所周知，光电直读光谱分析，可以说至今还没有比它能更有效的用于炉前快速分析的仪器具备了那么多的特点而能取代它。从保证产品质量和经济效益等方面来说，它是一个十分有利的分析工具。直读光谱分析，具有其独特的、特别适合于配合炉前分析的优点，现在已经发展成为金属冶炼和铸造行业必不可少的分析手段，其特点如下：
一、从炉中取的样品只要打磨掉表面氧化皮，固体样品即可放在样品台上激发，免去了化学分析钻取试样的麻烦。
二、从样品激发到计算机报出元素分析含量只需20-30秒钟，速度非常快，有利于缩短冶炼时间，降低成本。特别是对那些容易烧损的元素，更便于控制其最后的成份。
三、样品中所有要分析的元素（几个甚至几十个）可以一次同时分析出来，对于牌号复杂的产品，要求分析元素越多越合算，经济效益好。
四、分析精度非常高，可以有效控制产品的化学成份，保证它能符合国家标准的规格，甚至可将合金成份控制到规格的中下限，以节省消耗，降低成本。
试样制备工作是直读光谱实验室最基础最重要的工作之一，一个分析结果是否有意义(即是否能够正确判定产品质量或指导生产)，直接取决于试样是否有代表性，为了使分析试样有代表性，必须重视取样和制备两个方面的工作。如果取样和加工制备存在问题，必然得出

错误的分析结果，甚至导致产品成批报废和原材料的浪费，给国家财产造成不应有的损失。因此每一个分析工作者都必须重视试样的取样和制备工作，一般规定：
1、钢液取样之前，必须进行充分的搅拌，使钢中各元素分布均匀，所取样品具有充分的代表性。
2、为了减少钢中的气孔，用取样器取样时，在取样器中加入少量的金属铝丝（注意：此操作会使样品中铝含量的检测值偏高），进行脱氧作用使钢液凝固时，结晶细微，减少钢中气孔。
3、使用的取样钢模要求清洁，防止其他杂质带入试样模中，造成分析结果不准确。
4、制备试样时，必须防止油污、灰尘和其它杂质带入试样，因此所用工具、设备和环境等都必须保持整洁。
5、试样用砂轮片切割后，试样内部应无气孔、裂纹、夹渣等；如有严重的缺陷应该重新取样。
6、样品制备时要认真遵守制样规程和设备维护安全使用规程等，确保试样加工的质量，把好分析检验的第一关。
7、样品制备过程应按编号顺序进行，加工完的块状样品均须贴标签并注明炉号，炉次，次数，钢样名称，委托单位，分析项目，委托日期，分析班次等，为了便于复验，剩余试样必须保存一段时间。
铸铁试样分析的表面白口化
单独在这里提一下这个问题，因为看到在论坛里好多朋友讨论这个问题，直读光谱分析生铁和铸钢样品要求试样表面层的碳都以碳化

物的状态存在，不能有游离石墨，即铸铁的分析面必须是完全白口。当铸铁表面存在游离碳时(灰口铁)，就会影响分析结果，特别是碳高达3．8～4．0％，硅高达1．0～2．6％，欲使这样成分的样品白口化是非常困难的。为了达到白口的程度可以采取以下措施：
1、提高浇注试样的温度，可以增加铁水的过冷度，可避免和减少作为石墨核心的夹杂物从而提高白口化的程度，浇注温度要求1400℃以上。
2、提高浇注试样的冷却速度，改善试样的冷却条件，减少试样的厚度，增加试样的冷却面积，以提高冷却速度，铁水的急冷，使得样品中来不及或很少析出游离石墨，使铸铁形成白口化。一般采取铜模浇注法最好。
3、在铁水中加入反石墨化元素。铁水中石墨碳的析出与其化学成分有极密切的关系，加入反石墨化元素能抑制石墨核心的形成，促进试样的白口化。一些元素对于石墨化的影响程度按如下顺序排列：


在浇注成试样时，分别加入铬、碲时，铬、碲两种元素的白口化效果好，但是，铬含量较高影响基体和铁中铬的分析；而加入碲粉0．07％就能够使试样全部白口，且碲的谱线不会干扰其他元素，比较理想。

下面谈谈我们的样品制备：
我厂05年购买了一台德国斯派克公司的M9型直读光谱仪设备，用于产品的成分检测，因为我厂产品的品种比较多，包括Fe、Ni、Co三个基体的样品，使用的冶炼设备包括真空和非真空两种，在直读光谱样品制备上遇到了许多问题：
取样器的选择：
第一种：由于真空设备取样困难所以需要使用特殊的取样器（我厂使用的是德国ALD公司真空设备自带的取样器）形状如下图所示：


取样器特点：
1、可以重复使用，成本低；
2、取样时内壁需要涂抹耐火材料；
3、样品脱模有时比较困难；
该取样品取出的样品形状如下图所示：

样品高度约50mm，直径25～35mm，底部有时不平整，磨一个样品需要几分钟，磨样的时间较长；
第二种：德国斯派克直读光谱工程师推荐的取样器；形状如下图所示：


因为考虑我厂的样品情况，此种取样器没有在我厂得到应用；
取样器材质：
1、铜：冷速快、用于铸铁样品
2、钢：用于其它品种样品
第三种、非真空设备使用的取样器，形状如下图所示：


取样器的特点：
1、一次性使用，成本相对较高；
2、样品容易脱模；
该取样器取出的样品形状如下图所示：

样品高度约30mm，直径25mm，样品底面平整，比较容易磨样，磨一个样品只需十几秒钟；
但是用这种取样器在某些产品中取出的样品有时会出现大量的气孔，样品如下图所示：


这样的样品无法测量，因此我们对这些品种的产品更换了取样器，采用了下面的取样器；
第四种、非真空设备使用的“球拍”状取样器，形状如下图所示：

取样器的特点：
1、一次性使用，成本相对较高；
2、样品容易脱模；
3、采用铝脱氧、可以有效防止样品产生气孔；
该取样器取出的样品形状如下图所示：


样品高约10mm，直径约25mm，样品底面平整，但是用这种取样器取出的样品在磨样时遇到了一个问题，我厂使用的磨样设备如下图所示：

这种“球拍”状样品相对较薄，样品比较多时，磨过几个样，手就握不住样品了，容易发生危险，所以我们自己设计了一个磨样用的夹具，使用一把废旧的钳子（废物重新利用，呵呵！该磨具得到斯派克负责销售的李经理的认可，拍了照片推荐给他们的客户！），前面焊接上刨开的钢管，选择钢管的直径要恰当，如下图所示：


用这个夹具磨“球拍”状样品不仅比较安全，而且磨样的时间也比较快，磨一个样品只需要十几秒钟；
在多年的检测过程中，还遇到过好多形状各异的样品，所以有些时候需要对样品进行不同的处理，一些样品需要采用特殊的夹具来测量、一些样品需要采用镶样的办法来测量、有时还会在样品表面焊接一个“把手”方便磨样（如下图所示）等等，在这里就不一一列举了！

以上经验供大家参考，有不当之处还请大家多多批评指正！
另外说明一下，文章的前一部分，参考了一些别人资料，但是没有查到究竟谁是正真的作者，所以没有做出说明，请见谅！同时在此也对总结出这些经验的“前辈”们表示衷心的感谢！