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【原创】萃取与洗涤

常用设备综合讨论

  • 一、基本原理

    萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混合物中少量杂杂质。通常称前者为“抽取 ”或萃取，后者为“洗涤”。

    二、仪器的选择

    液体萃取最通常的仪器是分液漏斗，一般选择容积较被萃取液大1-2倍的分液漏斗．

    三、萃取溶剂

    萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，所以最好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；较易溶者，用苯或乙醚萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。

    每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5～1/3，两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3

    四、操作方法

    在活塞上涂好润滑脂，塞后旋转数圈，使润滑脂均匀分布，再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽，防止活塞滑脱。关好活塞，装入待萃取物和萃取溶剂。塞好塞子，旋紧。先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，上下轻轻振摇分液漏斗，使两相之间充分接触，以提高萃取效率。每振摇几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振摇2～3min，静置，待两相完全分开后，打开上面的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出，有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出，却不可也从活塞放出，以免被残留在漏斗颈上的另一种液体所沾污。

    乳化现象解决的方法:

    (1)较长时间静置；

    (2)若是因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去；

    (3)若是由于两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量电解质（如氯化钠等），利用盐析作用加以破坏。另外，加入食盐，可增加水相的比重，有利于两相比重相差很小时的分离；

    （4）加热以破坏乳状液，或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。

    注意：使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时，应熄灭附近的明火。

    五、化学萃取

    化学萃取（利用萃取剂与被萃取物起化学反应）也是常用的分离方法之一，主要用于洗涤或分离混合物，操作方法和前面的分配萃取相同。例如，利用碱性萃取剂从有机相中萃取出有机酸，用稀酸可以从混合物中萃取出有机碱性物质或用于除去碱性杂质，用浓硫酸从饱和烃中除去不饱和烃，从卤代烷中除去醇及醚等。

    六、液-固萃取

    自固体中萃取化合物，通常是用长期浸出法或采用脂肪提取器，前者是靠溶剂长期的浸润溶解而将固体物质中的需要成分浸出来，效率低，溶剂量大

    脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，是固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取，因而效率较高，为增加液体浸溶的面积，萃取前应先将物质研细，用滤纸套包好置于提取器中，提取器下端接盛有萃取剂的烧瓶，上端接冷凝管，当溶剂沸腾时，冷凝下来的溶剂滴入提取器中，待液面超过虹吸管上端后，即虹吸流回烧瓶，因而萃取出溶于溶剂的部分物质。就样利用溶剂回流和虹吸作用，是固体中的可溶物质富集到烧瓶中，提取液浓缩后，将所得固体进一步提纯。
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  • 吖唲呦

    第1楼2009/08/12

    感谢分享，非常受用

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  • symmacros

    第2楼2009/08/13

    应助达人

    建议分液漏斗尽量少用润滑酯。对有些分析有干扰。可使用聚四氟乙烯旋塞，不漏干净无干扰。

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  • symmacros

    第3楼2009/08/13

    应助达人

    建议分液漏斗尽量少用润滑酯。对有些分析有干扰。可使用聚四氟乙烯旋塞，不漏干净无干扰。

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  • chemistryren

    第4楼2009/08/13

    是的，凡士林也不要随便用。特别是有机项目分析。

    jimzhu 发表:建议分液漏斗尽量少用润滑酯。对有些分析有干扰。可使用聚四氟乙烯旋塞，不漏干净无干扰。

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  • 雾非雾

    第5楼2009/09/02

    应助达人

    做农残分析就肯定不能用凡士林，对于农药目标物来说，它是需要除去的杂质。

    chemistryren 发表:是的，凡士林也不要随便用。特别是有机项目分析。

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  • 梧桐

    第6楼2010/01/21

    准备做农残分析，看来在前处理的时候，需要注意不能用凡士林了

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