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【求助】请教为什么我用原子荧光分光光度计测汞的时候,测定值会越来越高?

原子荧光光谱(AFS)

  • 本人最近用北京海光的原子荧光分光光度计测汞

    机子预热半小时后测,标准空白大概是370左右,然后测浓度02,0.4,0.6,0.8,1的标准曲线,回归系数很好0.9995。
    但是开始测样品的时候就发现,样品空白(其实与标准空白一样的)到了415,
    所有的样品测定时一个比一个高(应该是没有超标的)19个样从荧光值6测到最后到了110左右。
    回过头来再测一次标准空白值已经到了550左右了,但是重做标准曲线,回归系数还是很好0.9986。
    又过了10分钟后,标准空白和样品空白已经到了620左右了。而标准曲线和样品的荧光值由于扣除了空白后,结果都差不多,只是如果测了样品空白后,越晚测样品,荧光值就越大。

    反正荧光检测值越来越高。

    谁能帮我分析一下这是什么问题呢?
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  • feizhaoai

    第1楼2009/08/12

    你的样品中汞的含量太低了!第一个值是6,不知他的可靠性可大?

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  • silverlaw

    第2楼2009/08/12

    你没有预热,海光仪器预热是要跑动起来的。
    顺便你的样品浓度太低,要用冷汞法。

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  • ruhai

    第3楼2009/08/13

    这是通病我也遇到过这个问题,没有你的变化大,即使预热也不能完全避免,变化小一点,仍在漂,浓度很低用冷原子方法,你这个浓度在检出限附近,很难测准

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  • oytdanny

    第4楼2009/08/13

    我的标准曲线测出来的荧光强度分别是:

    空白在 350~500左右

    0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 ppb (浓度)
    44 95 165 215 275

    而我们行业无公害的标准是 ≤0.5ppb

    一般来说,我们的样品都不会超过上面这个标准。

    但是前面两位朋友介绍用冷原子法测量。那么在这种情况下,如何用冷原子法进行操作测量?测量的结果又什么不同呢?

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  • silverlaw

    第5楼2009/08/13

    你的超标标准这么高,用热汞吧,稳定峰形好故障容易分析。低浓度必须用冷汞了,比如0.05ppb超标。

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  • chemistryren

    第6楼2009/08/13

    预热时间不够,可以用大电流预热。预热需要把仪器跑起来。不跑不算预热。

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  • zhengjichuan

    第7楼2009/08/14

    可是,空白有可能2-3个小时都会连续上升的。我用的是吉天9230型的,开始2年还行,现在一直往上飘,汞灯是刚换的。这么不稳定,很让人头疼。

    chemistryren 发表:预热时间不够,可以用大电流预热。预热需要把仪器跑起来。不跑不算预热。

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  • chemistryren

    第8楼2009/08/14

    2小时应该够长的了。还不稳那也没办法了,最好还是咨询下吉天的工程师吧。

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  • liqiang85211

    第9楼2009/08/14

    大电流预热 小电流测量

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  • unkle

    第10楼2009/10/11

    原因:
    1、灯预热不够,没有达到稳定。要高电流空转预热20min左右。
    2、还原剂浓度太高,一般测汞用1-2%硼氢化钾,冷原子荧光0.5%,过高的还原剂对测定汞有干扰影响。
    3、样品浓度比较低,可以采用冷原子荧光法。

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