【分享】HPLC日常维护办法之四：基线的各种问题

应助达人

N、基线噪音（不规则的）
原因 解决方法
1、漏液 图 1、见第三部分。检查接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换密封。检查流通池是否漏液。
2、流动相污染、变质或由低质溶剂配成
2、检查流动相的组成。
3、流动相各溶剂不相溶 3、选择互溶的流动相
4、检测器/记录仪电子元件的问题
4、断开检测器和记录仪的电源，检查并更正。
5、系统内有气泡 5、用强极性溶液清洗系统
6、检测器内有气泡 6、清洗检测器，在检测器后面安装背景压力调节器
7、流通池污染（即使是极少的污染物也会产生噪音。）
7、用1N的硝酸（不能用磷酸）清洗流通池
8、检测器灯能量不足 8、更换灯
9、色谱柱填料流失或阻塞 9、更换色谱柱
10、流动相混合不均匀或混合器工作不正常
10、维修或更换混合器，在流动相不走梯度时，建议不使用泵的混合装置

O、宽峰
原因 解决方法
1、流动相组成变化 1、重新制备新的流动相
2、流动相流速太低 2、调节流速
3、漏液（特别是在柱子和检测器之间）
3、见section 3。检查接头是否松动、泵是否漏液、是否有盐析出以及不正常的噪音。如果必要更换密封。
4、检测器设定不正确 4、调整设定
5、柱外效应影响
a、柱子过载
b、检测器对反应时间或池体积响应过大
c、柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大
d、记录仪响应时间太长
图
5、 a、 小体积进样（例如：10ul而不是100ul）以1：10或1：100的比例稀释样品
b、减少响应时间或使用更小的流通池
c、 使用内径为0.007-0.01的短管路
d、减少响应时间
6、缓冲液浓度太低 6、增加浓度
7、保护柱污染或失效 7、更换保护柱
8、色谱柱污染或失效，塔板数较低
8、更换同样类型的色谱柱。如果新柱子可以提供对称的色谱峰，则用强溶剂冲洗旧柱子。
9、柱入口塌陷 9、打开柱入口，填补塌陷或更换柱子
10、呈现两个或多个未被完全分离的物质的峰
10、选择其它类型的色谱柱以改善分离效果
11、柱温过低 11、提高柱温。除非特殊情况，温度不宜超过75℃
12、检测器时间常数太大 12、使用较小的时间常数

应助达人

P、分离度降低
原因 解决方法
1、流动相污染或变质（引起保留时间变化）
1、重新配置流动相
2、保护柱或分析柱阻塞图 2、去掉保护柱进行分析。如果必要则更换保护柱。如果分析柱阻塞，可进行反冲。如果问题仍然存在色谱柱可能被强保留的污染物损坏，建议使用恰当的再生程序。如果问题仍然存在，进口可能阻塞了，更换入口处的筛板或更换色谱柱。

Q、所有的峰面积都太小
原因 解决方法
1、检测器衰减设定过高 1、减少衰减的设定
2、检测器时间常数设定太大
2、设定较小的时间常数
3、进样量太少 3、增大进样量
4、记录仪连接不当 4、使用正确的连接

R、所有的峰面积都太大
原因 解决方法
1、检测器衰减设定过低 1、采取较大的衰减
2、进样过多 2、减少进样量
3、记录仪连接不正确 3、正确连接记录仪

HPLC日常维护办法之四：进样阀的问题

以下问题在使用进样阀过程中有可能发生。

A、手动进样阀，转动不灵
原因 解决方法
1、转子密封损坏 1、更换或调整转子密封
2、转子太紧 2、调整转子的松紧度

B、手动进样阀，载样困难
原因 解决方法
1、进样阀安装不当 1、重新安装
2、定量环阻塞 2、清洗或更换定量环
3、进样器污染 3、清洗或更换进样器
4、管路阻塞 4、清洗或更换管路

C、自动进样阀，不能转动
原因 解决方法
1、无压力（或电源） 1、提供恰当的压力（电源）
2、转子太紧 2、调整转子的松紧度
3、进样阀安装不当 3、重新安装

D、自动进样阀，其它问题
原因 解决方法
1、阻塞 1、清洗或更换阻塞部件
2、机械故障 2、见随机维修手册
3、控制器故障 3、维修或更换控制器

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