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【求助】气相色谱加标回收率的问题~~

气相色谱(GC)

  • 单位最近进了批液体香料,要按药典的检测方法,但问题是理论塔板数达不到要求,为了达到要求使用了程序升温的方法,目的达到,倒是想用加标回收率的方法来验证下方法是否可行,资料如下:
    用程序升温的方法作出的含量为86%
    现在不知道加标加多少,怎么加?
    请大侠赐教!
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  • symmacros

    第1楼2009/08/17

    应助达人

    请问楼主用什么方法定量?外标法,内标法,归一化法?

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  • yf0117

    第2楼2009/08/19

    我用的是内标法

    jimzhu 发表:请问楼主用什么方法定量?外标法,内标法,归一化法?

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  • symmacros

    第3楼2009/08/19

    应助达人

    参考:

    加标回收率

    加标回收实验是化学分析中常用的实验方法,也是重要的质控手段,回收率是判定分析结果准确度的量化指标。加标实验及回收率的计算并不复杂,加标方式可根据不同项目、不同分析方法和不同的需要灵活掌握,回收率的计算也各不相同,因此文献[1 ]只给出回收率(记作R) 计算的定义公式:
    R = 加标试样测定值 - 试样测定值/加标量×100
    通常要求在90%-110%
    1 加标实验的一般原则
    (1) 一致原则:样品与加标样同时按同一操作步骤和方法测定,保证实验条件一致。为提高准确度,样品和加标样可分别进行平行测试。
    (2) 可比原则:加标样中原始样品的取样体积、稀释倍数及测试体积,尽可能与样品测试时一致。
    (3) 相近原则:加标量应与样品中相应待测物含量相近,一般为试样含量的0.5~2倍,加标后的总量不超过测定上限,如含量小于检出下限时,可按检出限量加标。
    (4) 不变原则:加标物的浓度宜高,加标体积宜小,一般不超过原始试样体积的1% ,保持样品的基体不变
    (5) 适用原则:容易实施,便于回收率计算。

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  • 去年冬天

    第5楼2010/12/25

    是不是不同的产品有不同的加标方法呀?

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  • yzguo

    第6楼2010/12/25

    3楼给出的是加标实验的一般原则,具体操作还要根据样品确定。

    去年冬天(7336167) 发表:是不是不同的产品有不同的加标方法呀?

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  • 戈壁明珠

    第7楼2010/12/25

    应助达人

    楼主,样品分析有方法或标准吗?

    yf0117(yf0117) 发表:单位最近进了批液体香料,要按药典的检测方法,但问题是理论塔板数达不到要求,为了达到要求使用了程序升温的方法,目的达到,倒是想用加标回收率的方法来验证下方法是否可行,资料如下:
    用程序升温的方法作出的含量为86%
    现在不知道加标加多少,怎么加?
    请大侠赐教!

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  • xiangtui

    第8楼2012/12/20

    做空气检测的感觉加标肯定误差大

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  • 叶乖乖

    第9楼2017/03/03

    请问可以向不含有样品的空白溶剂中(例如纯水中)加入标样进行加标回收率试验吗,谢谢指导

    symmacros(jimzhu) 发表:参考:

    加标回收率

    加标回收实验是化学分析中常用的实验方法,也是重要的质控手段,回收率是判定分析结果准确度的量化指标。加标实验及回收率的计算并不复杂,加标方式可根据不同项目、不同分析方法和不同的需要灵活掌握,回收率的计算也各不相同,因此文献只给出回收率(记作R) 计算的定义公式:
    R = 加标试样测定值 - 试样测定值/加标量×100
    通常要求在90%-110%
    1 加标实验的一般原则
    (1) 一致原则:样品与加标样同时按同一操作步骤和方法测定,保证实验条件一致。为提高准确度,样品和加标样可分别进行平行测试。
    (2) 可比原则:加标样中原始样品的取样体积、稀释倍数及测试体积,尽可能与样品测试时一致。
    (3) 相近原则:加标量应与样品中相应待测物含量相近,一般为试样含量的0.5~2倍,加标后的总量不超过测定上限,如含量小于检出下限时,可按检出限量加标。
    (4) 不变原则:加标物的浓度宜高,加标体积宜小,一般不超过原始试样体积的1% ,保持样品的基体不变
    (5) 适用原则:容易实施,便于回收率计算。

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