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【求助】测硒时的问题

原子荧光光谱(AFS)

  • 硒的标曲我用的浓度分别是2、4、6、8、10ug/L的,用水(或者5%的盐酸)定容,可结果是每次都不成线性,甚至出现负值,尝试提高浓度,结果还是一样,标样是新买来的,就是不清楚问题出在哪……不知道大家是怎么配置的?!
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  • 快乐

    第1楼2009/08/18

    应助达人

    你是手动配制的标液还是自动配制

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  • smc1108

    第2楼2009/08/18

    你的载流空白是多少?标样出现负值是不是你的标样空白很高啊?加大灯电流,线性会好一点点。请指正

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  • 飘渺的风

    第3楼2009/08/18

    测硒时,酸度大点好,我都用30%的盐酸。

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  • cwy-mars

    第4楼2009/08/18

    我是手动配的!

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  • cwy-mars

    第5楼2009/08/18

    问题是不成线性啊!五个点都跑不出来。。。

    zhc65211 发表:测硒时,酸度大点好,我都用30%的盐酸。

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  • 阳光海岸

    第6楼2009/08/18

    可能你对光的光斑没有对准。
    吸取10mL水樣于比色管中。
    分別吸取Se標準使用液(0.100ug/mL) 0、0.100、0.250、0.500、0.750、1.000 mL於10mL比色管中用純水稀釋至10mL。分別加入1.0mL濃鹽酸,1.0mL鐵氰化鉀溶液(100g/L) ,同時做樣品空白實驗。標準溶液濃度梯度0.00、1.00、2.50、5.00、7.50、10.0ug/L。將標準和樣品在原子熒光光度計上測定熒光強度。
    灯电流80
    负高压300可以了

    cwy-mars 发表:硒的标曲我用的浓度分别是2、4、6、8、10ug/L的,用水(或者5%的盐酸)定容,可结果是每次都不成线性,甚至出现负值,尝试提高浓度,结果还是一样,标样是新买来的,就是不清楚问题出在哪……不知道大家是怎么配置的?!

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  • chemistryren

    第7楼2009/08/18

    光斑可能没对准,进样系统可能有问题,测硒需要还原一段时间。最好是用硫脲和抗坏血酸。

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  • compassljp

    第8楼2009/08/18

    酸浓度太低了,测Se时需要将硒还原为正四价,通常的方法是用大浓度的盐酸,比如30%~50%,也可以用硫脲和抗坏血酸,需要注意的是,样品的还原方式要和工作曲线的还原方式一致。

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  • 苏豆

    第9楼2009/08/24

    zhc65211 发表:测硒时,酸度大点好,我都用30%的盐酸。

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